[发明专利]一种3,4‑二氯苯胺‑6‑磺酸的生产方法

摘要

一种3,4‑二氯苯胺‑6‑磺酸的生产方法，属于化工合成技术领域。它以3,4‑二氯苯胺和硫酸为原料，在带夹套导热油加热的反应器内进行磺化反应得到3,4‑二氯苯胺‑6‑磺酸粗品，磺化产物3,4‑二氯苯胺‑6‑磺酸粗品经碱溶、脱色过滤、酸析、压滤漂洗、干燥得到3,4‑二氯苯胺‑6‑磺酸成品。本发明通过采用在原料3,4‑二氯苯胺全部熔化后，再控制一定的条件下加酸磺化，因此避免了反应体系不均匀引起的反应不完全问题，控制成盐时间，减少了工艺带来的废渣污染，使工艺更为简单，并提高收率，使生产的产品能够提高颜料的流动性，调整色相和透明度，本发明的收率在95%以上，其含量98%以上。

主权项

一种3,4‑二氯苯胺‑6‑磺酸的生产方法，其特征在于以3,4‑二氯苯胺和硫酸为原料，在带夹套且夹套内用导热油加热的反应器内进行磺化反应得到磺化产物6B酸粗品，磺化产物6B酸粗品经碱溶、脱色过滤、酸析、压滤漂洗、干燥得到6B酸成品，具体包括以下步骤：1）将3,4‑二氯苯胺加入带夹套且夹套内用导热油加热的磺化反应釜加热熔化完全，在熔融状态下滴加硫酸进行磺化反应，得到磺化产物6B酸粗品，加硫酸完毕后控制真空度为0.01MPa‑0.05MPa进行升温，升温至190‑240℃，保持真空度在0.085MPa以上进行磺化反应，反应时间为0.5‑3小时，磺化反应结束后6B酸粗品中3,4‑二氯苯胺含量小于1.0%；2） 将步骤1）得到的6B酸粗品加碱和水升温搅拌溶解，实现碱溶过程，控制PH值大于7；3）步骤2）碱溶后的6B酸粗品进入脱色釜用活性炭脱色并过滤；4）过滤后得到的清液进入酸析釜，滴加酸进行酸析反应，酸析过程中保证PH＜1，；5）将步骤4）得到的酸析产物通过板式压滤机进行脱水漂洗，然后通过烘干，最后得到6B酸成品进行包装，板式压滤机压滤时压强为0.2MPa‑0.6MPa，压滤时间为10‑60min，漂洗至PH＞4。