[发明专利]一种制备帕博西尼中间体的方法有效
| 申请号： | 201610320997.8 | 申请日： | 2016-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN105968109B | 公开（公告）日： | 2017-11-17 |
| 发明（设计）人： | 聂红梅;李建爱;于明霞 | 申请（专利权）人： | 聂红梅;李建爱;于明霞 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276399 山东省临沂市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备帕博西尼中间体的方法，该方法包括以下步骤1)将式(I)所示的化合物N‑环戊基‑5‑甲基‑2‑氯‑6‑溴吡啶并[2,3‑d]嘧啶‑7(8H)‑酮在溴化亚铜和叔丁醇钾存在下与三甲基硅烷基乙炔反应生成式(II)所示的化合物N‑环戊基‑5‑甲基‑2‑氯‑6‑乙炔基吡啶并[2,3‑d]嘧啶‑7(8H)‑酮；2)将步骤1)得到的式(II)所示的化合物N‑环戊基‑5‑甲基‑2‑氯‑6‑乙炔基吡啶并[2,3‑d]嘧啶‑7(8H)‑酮在酸性水溶液中水解得到帕博西尼中间体N‑环戊基‑5‑甲基‑2‑氯‑6‑乙酰基吡啶并[2,3‑d]嘧啶‑7(8H)‑酮；该方法开辟了制备帕博西尼中间体的新途径，条件温和，收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 帕博西尼 中间体 方法 | ||
【主权项】：
一种制备帕博西尼中间体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)将式(I)所示的化合物N‑环戊基‑5‑甲基‑2‑氯‑6‑溴吡啶并[2,3‑d]嘧啶‑7(8H)‑酮在溴化亚铜和叔丁醇钾存在下与三甲基硅烷基乙炔反应生成式(II)所示的化合物N‑环戊基‑5‑甲基‑2‑氯‑6‑乙炔基吡啶并[2,3‑d]嘧啶‑7(8H)‑酮；N‑环戊基‑5‑甲基‑2‑氯‑6‑溴吡啶并[2,3‑d]嘧啶‑7(8H)‑酮与三甲基硅烷基乙炔、溴化亚铜、叔丁醇钾的摩尔比为1：1.2～2.5：0.3～0.6：1.2～2；步骤1)反应的条件为：反应温度为45～50℃，反应的溶剂为THF；2)将步骤1)得到的式(II)所示的化合物N‑环戊基‑5‑甲基‑2‑氯‑6‑乙炔基吡啶并[2,3‑d]嘧啶‑7(8H)‑酮在酸性水溶液中水解得到帕博西尼中间体N‑环戊基‑5‑甲基‑2‑氯‑6‑乙酰基吡啶并[2,3‑d]嘧啶‑7(8H)‑酮；步骤2)水解的条件为：反应温度为65～70℃，水解的催化剂为AuCl，AuCl的用量为N‑环戊基‑5‑甲基‑2‑氯‑6‑乙炔基吡啶并[2,3‑d]嘧啶‑7(8H)‑酮重量的6～8％；
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