[发明专利]土壤和/或植物中全氟化合物同分异构体的测定方法

摘要

本发明公开了一种测定土壤和/或植物中全氟化合物同分异构体的方法。所述方法包括如下步骤：1)用离子对萃取法对土壤和/或植物样品进行提取；2)对步骤1)获得的提取液进行浓缩和净化；3)将步骤2)的产物用超高效液相色谱‑三重四级杆串联质谱仪检测，并与平行操作的同分异构体标准品相比较，采用内标法进行定量，即得到全氟化合物各同分异构体的含量。本发明的测定方法，其检测结果准确，并具有高回收率、低检出限、高灵敏度和抗基质干扰能力强的优点。

主权项

1.一种测定土壤和/或植物中全氟化合物同分异构体的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1)，用离子对萃取法对土壤和/或植物样品进行振荡提取6‑12h；步骤(2)，对步骤(1)获得的提取液用氮气吹干，加甲醇溶解残渣，加超纯水后过0.22‑0.45μm的尼龙膜；将通过尼龙膜的上清液过WAX固相萃取柱，然后用pH值为4的25mM的醋酸钠溶液淋洗小柱，抽干柱中残留水分后，用0.1％氨水‑甲醇进行洗脱，氮吹洗脱液至0.5‑2.0mL，在2‑8℃条件下8000‑12000r/min离心20‑50min后，取上清液添加内标待用；其中，MPFOA、MPFOS和MPFHxS为替代内标；M2PFOA和M4PFOS为内标；步骤(3)，将步骤(2)的产物用超高效液相色谱‑三重四级杆串联质谱仪检测，并与平行操作的同分异构体标准品相比较，采用内标法进行定量，即得到全氟化合物各同分异构体的含量；其中，所述全氟化合物同分异构体包括n‑PFOA、3m‑PFOA、4m‑PFOA、5m‑PFOA、iso‑PFOA、tb‑PFOA、m2‑PFOA、n‑PFOS、1m‑PFOS、3m‑PFOS、4m‑PFOS、5m‑PFOS、iso‑PFOS、tb‑PFOS、m2‑PFOS、n‑PFHxS和br‑PFHxS；其中，所述超高效液相色谱‑三重四级杆串联质谱仪的色谱条件为：色谱柱：Epic FO LB色谱柱，其填料粒度为1.8μm，孔径为色谱柱柱长×内径为150mm×2.1mm；流动相：作为A组分的甲醇，以及作为B组分的5mM甲酸铵‑水，流动相的pH值为4；梯度洗脱程序：其中，“A(％)”和“B(％)”为A、B两组分的体积比。