[发明专利]一种止咳糖浆的检测方法

摘要

本发明提供了一种止咳糖浆的检测方法，涉及一种中药成方制剂的检测方法，该方法用以监测不法厂商少投或不投相应药材，甚至混入不可有的药材成分，使药品不能达到应有的临床效果，本发明中的止咳糖浆的处方包括麻黄、苦杏仁、石膏、甘草(炙)，通过对止咳糖浆中麻黄、麻黄根素和麻黄新碱A的薄层鉴别、苦杏仁的薄层鉴别、甘草的薄层鉴别、盐酸麻黄碱的含量测定，可有效检测中药止咳糖浆的成分和含量，即能够保证药品中含有麻黄、苦杏仁、甘草等必须的药材成分，同时又能防止混入不可有的麻黄根的药材成分，本方法科学合理、切实可行，使该药品更加安全、更加有效，从而保证了该颗粒制剂的临床疗效，维护了患者的利益。

主权项

一种止咳糖浆的检测方法，该检测方法包括成分鉴别及含量测定项目，其特征在于：所述成分鉴别是对止咳糖浆中麻黄、麻黄根素和麻黄新碱A的薄层鉴别、苦杏仁的薄层鉴别、甘草的薄层鉴别，所述含量测定是对止咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量测定；所述成分鉴别包括：（1）麻黄、麻黄根素和麻黄新碱A的薄层鉴别：取本品10ml，用按体积比计的石油醚∶甲醇=2～5∶0.5～1.5混合液振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取麻黄对照药材2g，加水20ml,加热回流提取20分钟，滤过，滤液用按体积比计的石油醚∶甲醇=2～5∶0.5～1.5混合液振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为麻黄对照药材溶液，另取麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品，加甲醇制成每1ml含麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品各1mg的混合溶液，作为麻黄根素和麻黄新碱A对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的甲苯∶甲醇∶氨水=12～15∶1～4∶0.5～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰；（2）苦杏仁的薄层鉴别：取本品10ml，加水10ml，摇匀，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取苦杏仁对照药材1g，研细，加石油醚20 ml，超声处理10分钟，弃去石油醚，残渣加水30 ml，煮沸10分钟，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法，试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的甲苯∶乙酸乙酯=2～5∶0.5～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；（3）甘草的薄层鉴别取本品20ml，加水稀释至40ml，离心，取上清液，通过已处理好的D101型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用80%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取甘草对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流20分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以按体积比计的乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水=11～17∶0.5～1.5∶0.5～1.5∶1～4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；所述含量测定包括：（4）盐酸麻黄碱的含量测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比计的乙腈∶0.1%磷酸溶液=7～11∶85～94为流动相；检测波长为207nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；取盐酸麻黄碱对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液，精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加甲醇60ml，超声处理20分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中盐酸麻黄碱的含量。