[发明专利]测定鸡肉中抗病毒药物残留的UPLC‑MS/MS方法有效
申请号: | 201610352211.0 | 申请日: | 2016-05-25 |
公开(公告)号: | CN105866311B | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 刘正才;杨方;吕小玲 | 申请(专利权)人: | 福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 福州市博深专利事务所(普通合伙)35214 | 代理人: | 林志峥 |
地址: | 350001 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种测定鸡肉中抗病毒药物残留的UPLC‑MS/MS方法,包括QuEChERS方法进行样品前处理及样品的检测分析,所述样品前处理包括样品的提取及净化,所述样品的提取为结合态样品在酸性条件下酶解后于盐酸‑甲醇混合液中提取,所述样品的净化为经无水硫酸钠脱水后,采用C18粉、PSA粉吸附剂对提取液进行分散固相萃取净化。通过改进样品的提取、净化方法及色谱‑质谱条件,从而实现同时快速测定鸡肉中化合物性质差异大的四类12种抗病毒药物残留量,简化了操作步骤,节约了检测时间,提高了检测效率,降低了检测成本及有机溶剂使用量。 | ||
搜索关键词: | 测定 鸡肉 抗病毒 药物 残留 uplc ms 方法 | ||
【主权项】:
一种测定鸡肉中抗病毒药物残留的UPLC‑MS/MS方法,包括QuEChERS方法进行样品前处理及样品的检测分析,其特征在于,所述鸡肉中抗病毒药物为属于核苷类的阿昔洛韦、更昔洛韦、奥司他韦、扎那米韦、拉米夫定、利巴韦林,非核苷类的阿比朵尔、吗啉胍,属于三环胺类的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚及非核苷类异环胺类小分子免疫反应调节剂咪喹莫特四类12种抗病毒类药物;所述样品前处理包括样品的提取及净化,所述样品的提取为结合态样品在酸性条件下酶解后于盐酸‑甲醇混合液中提取,所述样品的净化为经无水硫酸钠脱水后,采用C18粉、PSA粉吸附剂对提取液进行分散固相萃取净化;所述酸性条件为1%乙酸溶液和乙腈的混合液,所述的乙酸溶液与乙腈添加的体积比为1:4;所述盐酸‑甲醇混合液中的盐酸浓度为0.2mol/L,所述盐酸与所述甲醇体积比为1:9,添加所述盐酸‑甲醇混合液后振荡、高速冷冻离心机冷冻离心;所述UPLC‑MS/MS法的色谱条件为:HILIC色谱柱为3.0mm×100mm,7μm;流动相A为5mmol/L乙酸铵溶液‑0.2%甲酸;流动相B为乙腈;流速为0.4mL/min;进样量为2μL;梯度洗脱程序为:0~2min,95%流动相B,2~4min,95%~75%流动相B,4~5min,75%~70%流动相B,6~10min 95%流动相B。
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