[发明专利]一种氘标记玉米赤霉烯酮及其衍生物的合成方法

摘要

本发明涉及一种氘标记玉米赤霉烯酮及其衍生物的合成方法，发明人意外的发现，采用特定方法配制的反应剂进行氢氘置换可以合成四氘取代的式(1)～(4)的氘标记化合物，合成方法简单，反应条件温和，转化效率高，并且产物的纯度较高，同位素丰度高。

主权项

1.一种氘标记玉米赤霉烯酮及其衍生物的合成方法，所述氘标记玉米赤霉烯酮及其衍生物选自式(1)的氘标记玉米赤霉烯酮、式(2)的氘标记玉米赤霉酮、式(3)的氘标记玉米赤霉烯醇和式(4)的氘标记玉米赤霉醇的其中之一，其特征在于：所述合成方法包括采用下述式(b)化合物合成式(a)的氘标记化合物的过程，在式(a)和式(b)结构式中，C₁和C₂两个碳原子之间的虚线表示两个碳原子之间的化学键是单键或者是双键；所述采用式(b)化合物合成式(a)化合物的过程包括以下步骤：1)将碱金属、碱金属的氘化物、碱土金属或碱土金属的氘化物中的其中一种或几种溶解于氘标记的烷基醇中制备获得反应剂；所述氘标记的烷基醇具有R‑OD的结构式，其中R为C1‑C5的全氘取代、部分氘取代或未被氘取代的烷基；2)将下式(b)化合物置于步骤1)获得的反应剂中进行氢‑氘置换反应获得所述具有式(a)的氘标记化合物；所述步骤1)和步骤2)在惰性气体氛围保护下进行；所述合成方法还包括在步骤2)之后的式(a)的氘标记化合物的纯化步骤，所述纯化步骤包括首先将步骤2)所得溶液的pH值调节至1‑5之后旋干，然后加水并将所得溶液调节至碱性，再采用有机溶剂萃取的过程。