[发明专利]一种氟维司群有关物质的制备方法及其在制剂中的检测方法

摘要

本发明公开一种氟维司群有关物质化学名称2‑溴‑7α‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基亚磺酰基)壬烷基]雌甾‑1,3,5(10)‑三烯‑3,17β‑二醇的合成新方法。该合成方法以3,17β‑二(2‑四氢吡喃氧基)‑7α‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基)硫壬烷基]雌甾‑1,3,5(10) ‑三烯‑ 6‑酮为起始原料，经脱保护、溴化、还原和氧化反应得到对应的有关物质。本发明提供的氟维司群有关物质的合成方法，具有操作简单，收率高，产品纯度高的优点，同时公开该杂质在成品制剂中的检测方法，为氟维司群的质量研究和控制奠定良好的基础。

主权项

一种合成2‑溴‑7α‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基亚磺酰基)壬烷基]雌甾‑1,3,5(10)‑三烯‑3,17β‑二醇（化合物I）的方法，包含如下步骤：(a) 3,17β‑二(2‑四氢吡喃氧基)‑7α‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基)硫壬烷基]雌甾‑1,3,5(10)‑三烯‑ 6‑酮(化合物III)脱保护制备7α‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基)硫壬烷基]雌甾‑1,3,5(10)‑三烯‑3,17β‑二醇‑ 6‑酮(化合物IV)，;(b) 7α‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基)硫壬烷基]雌甾‑1,3,5(10)‑三烯‑3,17β‑二醇‑ 6‑酮( (化合物IV)溴化制备2‑溴‑7α‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基)硫壬烷基]雌甾‑1,3,5(10)‑三烯‑3,17β‑二醇‑ 6‑酮(化合物V)，;(c) 2‑溴‑7α‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基)硫壬烷基]雌甾‑1,3,5(10)‑三烯‑3,17β‑二醇‑ 6‑酮 (化合物V)羰基还原制备2‑溴‑7α‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基)硫壬烷基]雌甾‑1,3,5(10)‑三烯‑3,17β‑二醇 (化合物VI)，;(d) 2‑溴‑7α‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基)硫壬烷基]雌甾‑1,3,5(10)‑三烯‑3,17β‑二醇(化合物VI)氧化制备2‑溴‑7α‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基亚磺酰基)壬烷基]雌甾‑1,3,5(10)‑三烯‑3,17β‑二醇 (化合物I)，。