[发明专利]一种连续制备1-(4-氯苯基)-1-丁酮的方法有效
申请号: | 201610420183.1 | 申请日: | 2016-06-15 |
公开(公告)号: | CN107513012B | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 胡圣祥;江浩;姚小海;任杰;吴国平;孙贤;徐国强;施海斌;张红松;李冬梅;陆黎明 | 申请(专利权)人: | 江苏英力科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C49/807 | 分类号: | C07C49/807;C07C45/45 |
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地址: | 226121 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明的目的是克服付克反应制备方法所存在的三废多的缺点,提供一种连续制备1‑(4‑氯苯基)‑1‑丁酮的方法。该制备方法首次采用4‑氯苯甲酸、正丁酸及氧化锰连续加入混合酸缩合反应的工艺,替代原有的氯苯与正丁酰氯在无水三氯化铝催化下进行付克反应制备1‑(4‑氯苯基)‑1‑丁酮的方法,其操作方法大大提高了反应的安全性及产能,催化剂可连续长时间使用,具有环境友好,成本低,操作简单,收率高等特点,可更好地满足目前不断增长的市场需求。 | ||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 氯苯 丁酮 方法 | ||
【主权项】:
一种连续制备1‑(4‑氯苯基)‑1‑丁酮的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)反应瓶中加入对氯苯甲酸、正丁酸,在50~70℃下搅拌0.5~2h,继续在50~70℃下加入氧化锰,在指定的温度下搅拌反应0.5~2h,搅拌反应结束对物料进行蒸馏,直至温度到250℃;蒸馏结束,在指定温度下连续向反应物料中加入对氯苯甲酸与正丁酸的混合酸,连续加入混合酸过程中连续蒸出反应粗品;(2)连续加入混合酸过程中收集的反应产品,在40~50℃下用氢氧化钠水溶液调至pH值为7~8,趁热分去水相,有机相在40~50℃下水洗分层,所得有机相脱水,得1‑(4‑氯苯基)‑1‑丁酮。
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