[发明专利]一种热转印用分散染料的制备方法

摘要

本发明涉及一种热转印用分散染料的制备方法，属于染料技术领域。其包括以下步骤(1)投料搅拌溶解；(2)升温反应；(3)萃取；(4)减压蒸馏；(5)洗涤和重结晶；(6)柱层析提纯。本发明提供了一种热转印用分散染料的制备方法,成本低，印染效果好，废水产生量小，工艺简单。

主权项

一种热转印用分散染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在反应釜中依次投入乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、碱、有机溶剂，然后搅拌溶解；(2)升温反应，将反应釜内升温至温度为70‑130℃，保持压力为1‑1.2Mpa,同时有冷却回流管，保持回流状态，回流管内的温度保持在50‑100℃，同时保持搅拌状态，反应时间为5‑20小时；(3)萃取，反应完毕，冷却至反应釜内的温度为20‑50℃，然后加入萃取剂搅拌混合0.5‑2小时，静置10‑30分钟后，将含有萃取剂的一层和不含萃取剂的一层分离；(4)减压蒸馏，将含有萃取剂的一层放入蒸馏釜内减压蒸馏，蒸馏温度为100‑150℃，蒸馏至残余物中萃取剂的含量≤1％为止，蒸馏的萃取剂蒸汽经过冷凝后重复使用，不含萃取剂的一层经过减压蒸馏，分别取50‑80℃、取105‑110℃、200‑220℃的馏分，得到的三种馏分经过提纯后分别可得到乙酸乙酯、乙酰乙酰苯胺及其衍生物和苯氧基乙醇，返回继续使用；(5)洗涤和重结晶，将蒸馏残余物加入洗涤剂洗涤，按照残余物与洗涤剂的质量比为1:10混合搅拌洗涤，然后过滤，滤渣加入溶解剂在50‑80℃溶解，溶液中残余物的质量分数为40‑60％，然后冷却至5‑10℃，同时搅拌，搅拌转速为15‑30r/min，冷却速度为2‑5℃/h，然后过滤，母液返回继续重结晶；(6)将步骤(5)得到的重结晶体加入水溶解，然后倒入层析柱内，采用洗脱剂进行洗脱，洗脱后的溶液经过减压蒸馏得到分散染料，同时采用萃取和减压蒸馏的方式结合，提高了溶剂和染料的分离效率，未反应的原料经过分馏后重复使用，萃取剂重复使用。