[发明专利]利用酶辅助络合萃取法从长春花中提取分离长春质碱的方法有效
申请号: | 201610515359.1 | 申请日: | 2016-07-01 |
公开(公告)号: | CN106188055B | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 马科;杨雪鹏;钟桂芳;叶建斌;胡仙妹;刘寅;马歌丽;邵化 | 申请(专利权)人: | 郑州轻工业学院 |
主分类号: | C07D471/22 | 分类号: | C07D471/22 |
代理公司: | 郑州市华翔专利代理事务所(普通合伙)41122 | 代理人: | 张爱军 |
地址: | 450002 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用酶辅助络合萃取法从长春花中提取分离长春质碱的方法,包括以下步骤(1)酶辅助超声提取长春花中的长春质碱,将提取液减压浓缩;(2)以D2EHPA作为络合剂,石油醚作为稀释剂,组成萃取体系,对浓缩液进行络合萃取,得到富含长春质碱的萃取液;(3)利用稀盐酸反萃,得到长春质碱粗品;(4)纯化。本发明根据长春质碱包含胺基,显示碱性的结构特点,利用酸性的络合剂D2EHPA,对其进行络合萃取,使长春质碱和络合剂反应形成络合物,并转移至萃取相内,再利用稀盐酸进行反萃,使长春质碱得以回收。本发明的提取方法有效提高了长春质碱的回收率,且络合萃取的萃取剂能够循环利用,不会造成环境的污染。 | ||
搜索关键词: | 利用 辅助 络合 萃取 长春花 提取 分离 长春 方法 | ||
【主权项】:
利用酶辅助络合萃取法从长春花中提取分离长春质碱的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)酶辅助超声提取取长春花地上部分阴干并粉碎,得到长春花干粉,加入混合酶液孵化,过滤,留长春花粉末,在长春花粉末中加入乙醇,并用盐酸调节pH至5.6‑6.8,超声提取;过滤,留提取液,将提取液减压浓缩,得到浓缩液;(2)络合萃取富集以二(2‑乙基己基)磷酸作为络合剂,石油醚作为稀释剂,组成萃取体系,对浓缩液进行络合萃取,分离上层液,得到富含长春质碱的萃取液;(3)反萃分离将富含长春质碱的萃取液用稀盐酸反萃,稀盐酸层减压浓缩后,冷冻干燥,得到长春质碱粗品;(4)纯化将所得的长春质碱粗品进行重结晶,即得;步骤(1)中的混合酶液包括:纤维素酶3‑6U/mL、果胶酶4‑8U/mL和半纤维素酶6‑9U/mL;步骤(1)中的混合酶液pH为4.0‑7.0,混合酶液中还包括金属离子Fe2+、Co2+、Mn2+、Ca2+中的一种或多种,金属离子的总质量分数为1%;步骤(4)长春质碱粗品进行重结晶的具体方法为:将长春质碱粗品用超纯水溶解,用氨水将pH调至8‑9后,在20‑25℃下搅拌5‑6h,然后静置12‑24h,即得;步骤(4)中长春质碱粗品用超纯水溶解至终浓度为4‑6g/L。
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