[发明专利]一种二异丁基二硫代次膦酸钠的制备方法有效
| 申请号： | 201610532228.4 | 申请日： | 2016-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN106188135B | 公开（公告）日： | 2018-05-01 |
| 发明（设计）人： | 文武;史华红;麦裕良;梁东;高敏;秦晓生;高茜斐 | 申请（专利权）人： | 广东省石油化工研究院;广东鑫钰新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司44205 | 代理人： | 胡辉 |
| 地址： | 528051 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二异丁基二硫代次膦酸钠的制备方法，其包括以下步骤1）格式试剂异丁基溴化镁的制备；2）四异丁基二硫联膦的制备；3）在相转移催化剂的作用下，四异丁基二硫联膦和硫化剂反应，得到二异丁基二硫代次膦酸钠。本发明的方法通过相转移催化剂促进几种不同聚集形态的反应物之间的反应，克服了四烷基二硫联膦法因为使用溶剂而存在的反应收率不理想问题，反应时间短，仅需2～4小时，二异丁基二硫代次膦酸钠的收率高，达到80%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 二硫代次膦酸钠 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种二异丁基二硫代次膦酸钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将镁、碘和溶剂加入反应釜，再加入溴代异丁烷，搅拌回流，充分反应，得到异丁基溴化镁；2)将异丁基溴化镁加入反应釜，充氮气保护，再加入三氯硫磷，室温充分反应，产物加稀硫酸水解，静置，分相，保留有机相，除去有机相中的溶剂，得到四异丁基二硫联膦；3)将四异丁基二硫联膦、硫化剂和相转移催化剂加入反应釜，搅拌，加热，恒温充分反应，将反应产物冷却至室温，加水后用有机溶剂萃取，得到二异丁基二硫代次膦酸钠；步骤2)所述异丁基溴化镁、三氯硫磷的摩尔比为(3.8～4.2)：1；步骤3)所述四异丁基二硫联膦、硫化剂、相转移催化剂的摩尔比为1：1：(0.01～0.05)；步骤3)所述反应的温度为120～140℃，反应时间为2～4h。
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