[发明专利]一种无溶剂催化取代硝基苯加氢还原的方法有效
| 申请号： | 201610563337.2 | 申请日： | 2016-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN105968018B | 公开（公告）日： | 2017-06-16 |
| 发明（设计）人： | 郑龙洲;李付香;方东;李琦;张亮 | 申请（专利权）人： | 江苏大华化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/36 |
| 代理公司： | 广州市红荔专利代理有限公司44214 | 代理人： | 关家强 |
| 地址： | 224555 江苏省盐城*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种无溶剂催化取代硝基苯加氢还原的方法，属于农药化工产品制备方法领域；所述的无溶剂催化取代硝基苯加氢还原的方法包括以下步骤将原料取代硝基苯加入还原反应釜中，在无溶剂，兰尼镍为催化剂条件下，用蒸汽升温至80℃，通入氢气，在80～90℃，2.5～4.0 MPa保温保压条件下进行加氢还原反应，反应结束后，冷却至65℃，常压下过滤回收催化剂，滤液用0.09MPa，115～125℃负压精馏即可得到硝基还原为氨基的产物；本发明整个过程均采用无溶剂工艺条件，减少了传统生产过程的有机物的排放；克服了甲醇等溶剂与还原的氨基反应生成胺甲苯类副产物，提高了产品纯度；比现有的溶剂法温度更低，能耗更小，降低生产成本，有利于节能减排。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 溶剂 催化 取代 硝基苯 加氢 还原 方法 | ||
【主权项】：
一种无溶剂催化取代硝基苯加氢还原的方法，其特征在于，具体步骤为：先用<1MPa的氮气连续吹扫5000L还原反应釜3次，通过放空管排放吹扫气体，将2002kg间硝基三氟甲苯加入反应釜中，加入2 .5kg兰尼镍催化剂，用蒸汽升温至80℃，通入氢气，在80～90℃，2 .5～4 .0MPa 的保温保压条件下进行加氢还原反应6小时，反应结束后，用<1MPa的氮气连续吹扫3次，65℃，常压过滤回收催化剂，滤液在0 .09MPa，115～125℃条件下负压精馏120小时，即可得到温度为120±2℃的间三氟甲基苯胺1620kg、温度为118±2℃的邻三氟甲基苯胺20kg、温度为123±2℃的对三氟甲基苯胺40kg，精馏残渣由有资质单位处理。
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