[发明专利]一种1,2,5,6‑双异亚丙基‑D‑甘露醇的合成方法在审
| 申请号： | 201610567647.1 | 申请日： | 2016-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN107245068A | 公开（公告）日： | 2017-10-13 |
| 发明（设计）人： | 密良;陈华栋;钟宝香;林开家 | 申请（专利权）人： | 厦门海乐景生化有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/20 | 分类号： | C07D317/20 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司35204 | 代理人： | 张松亭,姜谧 |
| 地址： | 361000 福建省厦门*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1,2,5,6‑双异亚丙基‑D‑甘露醇的合成方法，包括如下步骤(1)室温搅拌条件下，在反应容器中依次加入乙二醇二甲醚、甘露醇、2,2‑甲氧基丙烷和催化剂混合后，梯度升温至73～75℃进行回流反应至反应容器中的物料变透亮，再保温回流0.8～1.2h，然后降温至不回流；(2)将步骤(1)的反应产物中加入适量吡啶，减压浓缩至干，加入二氯甲烷溶解，过滤除去固体得滤液；(3)将上述滤液滴加正庚烷结晶，再经过滤和烘干，即得。本发明反应步骤少，后处理简单，且反应选择性高，副产物少，产率比较高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 双异亚 丙基 甘露醇 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种1,2,5,6‑双异亚丙基‑D‑甘露醇的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)室温搅拌条件下，在反应容器中依次加入乙二醇二甲醚、甘露醇、2,2‑甲氧基丙烷和催化剂混合后，梯度升温至73～75℃进行回流反应至反应容器中的物料变透亮，再保温回流0.8～1.2h，然后降温至不回流；上述催化剂由无水氯化铁和氯化亚铁组成，催化剂和甘露醇的摩尔比为0.001～0.01:1，2,2‑甲氧基丙烷和甘露醇的摩尔比为2～3:1，上述梯度升温具体为：用25～35min从室温匀速升温至48～52℃，再用1～1.5h匀速升温至73～75℃；(2)将步骤(1)的反应产物中加入适量吡啶作为稳定剂，42～46℃减压浓缩至干，加入二氯甲烷溶解，过滤除去固体得滤液；(3)将上述滤液于40～42℃滴加正庚烷结晶，再经过滤和烘干，即得所述1,2,5,6‑双异亚丙基‑D‑甘露醇。
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