[发明专利]一种电池级碳酸锂的制备方法有效
申请号: | 201610583440.3 | 申请日: | 2016-07-22 |
公开(公告)号: | CN106186002B | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 温现明;朱朝梁;邓小川;段东平;马培华;邵斐;郭效瑛;史一飞;卿彬菊;樊发英;王亚男 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08;B01D61/44;B01D61/48 |
代理公司: | 深圳市铭粤知识产权代理有限公司44304 | 代理人: | 孙伟峰 |
地址: | 810008*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | 本发明公开了一种电池级碳酸锂的制备方法。以吸附提锂洗脱液为原料,经一级或两级一价离子选择性电渗析处理,利用一价离子选择性阳膜和一价离子选择性阴膜的一价离子选择性,锂离子得到浓缩富集,镁离子、硫酸根和硼酸根离子被截留,从而实现锂同镁及硫酸根和硼酸根等杂质离子的高效分离和锂的浓缩,由此获得锂含量为10g/L~20g/L,镁锂比为0.1~1的富锂浓缩液,再经过深度除钙镁、沉锂转化、过滤洗涤和干燥冷却等步骤获得电池级碳酸锂产品。本发明大大缩短了电池级碳酸锂的制备流程,显著提高了过程连续性,降低了成本,从根本上解决了高镁锂比盐湖吸附提锂洗脱液除镁浓缩的瓶颈问题。 | ||
搜索关键词: | 一种 电池 碳酸锂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种电池级碳酸锂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将含锂料液进行过滤预处理,然后调整pH值为2~8,获得第一脱盐原液;其中,所述含锂料液中镁锂离子的重量比为0.3~20;锂离子含量为80mg/L~10000mg/L;所述含锂料液来源于吸附提锂洗脱液;制备第一浓缩液进水;一级电渗析步骤:采用一价离子选择性电渗析装置,所述一价离子选择性电渗析装置由交替排列的一价离子选择性阳膜和一价离子选择性阴膜构成的膜堆以及位于所述膜堆两侧的阴阳两极构成;其中所述一价离子选择性阳膜和所述一价离子选择性阴膜之间形成交替排列的浓缩室和脱盐室,所述膜堆两侧分别形成阳极室和阴极室;所述一价离子选择性电渗析装置外接有脱盐循环泵、脱盐循环槽、浓缩循环泵、浓缩循环槽,所述脱盐室、脱盐循环泵和所述脱盐循环槽之间通过脱盐循环管路连接,所述浓缩室、浓缩循环泵和所述浓缩循环槽之间通过浓缩循环管路连接;将所述第一脱盐原液通入所述脱盐循环槽中,所述第一脱盐原液通过所述脱盐循环泵和所述脱盐循环管路在所述脱盐室和所述脱盐循环槽之间循环,形成第一脱盐液;将所述第一浓缩液进水通入所述浓缩循环槽中,所述第一浓缩液进水通过所述浓缩循环泵和所述浓缩循环管路在所述浓缩室和所述浓缩循环槽之间循环;控制所述第一脱盐原液与所述第一浓缩液进水的体积之比不小于10;在直流电场的作用下,所述第一脱盐液中的锂离子通过所述一价离子选择性阳膜从所述脱盐室迁移至所述浓缩室,在所述浓缩室获得一级浓缩产水作为富锂浓缩液,在所述脱盐室获得一级脱盐产水;精制氯化锂步骤:在55℃~60℃和充分搅拌条件下,将所述富锂浓缩液与25%~30%的纯碱水溶液、25%~35%的烧碱水溶液混合形成反应液,并使所述反应液pH大于12.5;继续搅拌反应后进行固液分离,获得精制氯化锂溶液;在90℃以上和充分搅拌的条件下,按照Na2CO3与所述氯化锂溶液中锂离子的化学计量比为1:2将纯碱液加入到所述氯化锂溶液中,保温反应30min以上,获得沉锂反应产物;在所述纯碱液的配制过程中,每吨纯碱中加入2.0kg~2.5kg烧碱;将所述沉锂反应产物进行固液分离获得滤饼,所述滤饼通过淋洗和浆洗后,在240℃~280℃下干燥,冷却后即得电池级碳酸锂;所述淋洗和浆洗的步骤包括:先采用去离子水淋洗,然后用去离子水在充分搅拌的条件下浆洗30min以上获得浆液,过滤所述浆液获得滤饼,再用去离子水淋洗所述滤饼;其中,所述浆洗和淋洗的温度均为85℃~90℃;所述浆洗和淋洗所用去离子水总量为所述氯化锂溶液中按化学计量比所计碳酸锂重量的10~18倍。
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