[发明专利]一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制备方法有效
申请号: | 201610608996.3 | 申请日: | 2016-07-27 |
公开(公告)号: | CN106243331B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 吴佳萍;吴林波 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08G63/18 | 分类号: | C08G63/18;C08G63/87 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制备方法,包括以下步骤(1)酯化或酯交换反应在反应器中加入呋喃二甲酸或呋喃二甲酸二酯、乙二醇和含氮催化剂,在160~210℃下反应2~5小时,得到酯化或酯交换产物;(2)缩聚反应酯化或酯交换产物在压力≤150Pa,温度为220~250℃的条件下反应1~8小时,制得特性粘数≥0.6dL/g、吸光度<0.1的聚呋喃二甲酸乙二醇酯。本发明采用高效、高选择性的含氮催化剂,有利于提高酯化或酯交换率,促进缩聚反应,提高分子量,制得的产品无色或浅色、副反物少且结构规整性好。本制备方法只需一种含氮催化剂且只在反应前加入,中间过程无需不加催化剂,工艺非常简单,过程环境友好,有利于实现工业化。 | ||
搜索关键词: | 一种 呋喃 甲酸 乙二醇 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)酯化或酯交换反应:在反应器中加入呋喃二甲酸或呋喃二甲酸二酯、乙二醇和含氮催化剂,在160~210℃下反应2~5小时;其中,呋喃二甲酸或呋喃二甲酸二酯:乙二醇按摩尔比为1:1.1~3加入,所述含氮催化剂的加入量为呋喃二甲酸或呋喃二甲酸二酯质量的0.01~0.2%,得到酯化或酯交换产物;(2)缩聚反应:酯化或酯交换产物在压力≤150Pa,温度为220~250℃的条件下反应1~8小时,制得特性粘数≥0.8dL/g、吸光度<0.05的聚呋喃二甲酸乙二醇酯,特性粘数的测试条件为:测试温度为25℃,溶剂为苯酚/四氯乙烷,其中,苯酚和四氯乙烷质量比为3:2;吸光度的测试条件为:将样品溶解在二氯甲烷和六氟异丙醇的混合溶剂中,配制5mg/mL的溶液,在400nm处测得吸光度,其中,二氯甲烷和六氟异丙醇的质量比为8:2。
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