[发明专利]卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610646803.3 | 申请日: | 2016-08-09 |
公开(公告)号: | CN106279037B | 公开(公告)日: | 2018-08-07 |
发明(设计)人: | 王学东;曲晋刚;谭成侠;王慧利 | 申请(专利权)人: | 温州医科大学 |
主分类号: | C07D233/60 | 分类号: | C07D233/60;C09K11/06;G01N21/64 |
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摘要: | 本发明公开了一种卤化‑1‑(4‑巯基丁基)‑3‑甲基咪唑离子液体及其制备方法和应用。该离子液体具有式Ⅰ所示的结构式。本发明的卤化‑1‑(4‑巯基丁基)‑3‑甲基咪唑离子液体,以巯基丁基为取代基,巯基的孤对电子能够与咪唑环上的大π键产生p‑π共轭,丁基使巯基与咪唑环的距离适宜,避免了距离过小时的斥力增加和距离过大时将巯基包覆的情形,结合离子液体的微环境效应,使离子液体的荧光性能达到最佳。该离子液体可应用于离子液体的微萃取体系,作为萃取剂或分散剂使用,适合推广应用于“无有机溶剂微萃取”技术中;该离子液体在弱荧光化合物或生物大分子荧光检测中,可大幅提高检测的荧光灵敏度,分析应用价值良好。 | ||
搜索关键词: | 离子液体 巯基 丁基 卤化 甲基咪唑 制备方法和应用 微萃取 咪唑环 生物大分子 无有机溶剂 荧光化合物 荧光灵敏度 分析应用 孤对电子 荧光检测 包覆的 分散剂 微环境 萃取剂 斥力 共轭 荧光 检测 应用 | ||
【主权项】:
1.一种卤化‑1‑(4‑巯基丁基)‑3‑甲基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将1,4‑二卤丁烷溶于溶剂中,再加入硫代乙酸钾于10~60℃反应,分离得到4‑卤丁基‑硫代乙酸酯;2)将4‑卤丁基‑硫代乙酸酯、N‑甲基咪唑加入溶剂中,在20~40℃进行反应,得到卤化‑1‑(4‑硫代乙酯基丁基)‑3‑甲基咪唑;3)将卤化‑1‑(4‑硫代乙酯基丁基)‑3‑甲基咪唑溶于水后,依次加入NaOH、HBr反应,即得;所述卤化‑1‑(4‑巯基丁基)‑3‑甲基咪唑离子液体的结构式如式Ⅱ所示:
步骤1)中,所述溶剂为二氯甲烷;步骤1)中,所述分离是反应后蒸干溶剂,以体积比为3:1的石油醚、二氯甲烷的混合溶剂作为流动相进行柱层析分离,得到4‑卤丁基‑硫代乙酸酯;步骤2)中,所述溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯或正己烷。
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