[发明专利]一种合成手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的方法有效
| 申请号： | 201610686628.0 | 申请日： | 2016-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN106317111B | 公开（公告）日： | 2018-01-16 |
| 发明（设计）人： | 张银龙;陈辉;赵顺伟;杨瑞娜;席振峰;杨振强;屈凤波;王从洋;张海朗 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙)41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的方法，属于有机合成领域。该方法在无水无氧氛围中，以1,2‑双(二苯基膦基)乙烷为原料，四氢呋喃为溶剂，首先与氢化钠反应，然后在溴化镍和手性2,2'‑异亚丙基双(4‑叔丁基‑2‑恶唑啉)的作用下与邻溴苯甲醚反应生成手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷。与现有技术相比本发明路线短，避免了繁琐的手性拆分步骤，收率高，操作简单，降低了生产成本，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 手性 甲氧基 苯基 乙烷 方法 | ||
【主权项】：
一种合成手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的方法，其特征在于，通过如下方法实现：在氩气保护下，向干燥反应器中依次加入反应溶剂四氢呋喃、1,2‑双(二苯基膦基)乙烷和氢化钠，在0‑40℃反应，然后加入溴化镍、手性膦配体以及邻溴苯甲醚，而后升温至50‑70℃反应，反应结束后加入水淬灭反应，萃取，干燥，减压蒸馏，二氯甲烷和甲醇中重结晶得到手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷；所述的手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷为(1R, 2R)‑1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷或者(1S, 2S)‑1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷；所述的手性膦配体为(R,R)‑(+)‑2,2’‑异亚丙基双(4‑叔丁基‑2‑恶唑啉)或者(S,S)‑(‑)‑2,2’‑异亚丙基双(4‑叔丁基‑2‑恶唑啉)。
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