[发明专利]一种邻硝基溴苄的新合成工艺

摘要

本发明涉及了一种邻硝基溴苄的新合成工艺，在40％氢溴酸、30％双氧水和引发剂偶氮二异丁腈存在条件下，以邻硝基甲苯为原料，通过自由基溴代反应合成邻硝基溴苄，其中，在该工艺中使用30％双氧水作为氧化剂，通过氧化氢溴酸来提供溴素，并通过严格地调控试验条件使邻硝基甲苯自由基溴代反应具有选择性，合成工序可控，没有二溴代物的生成，同时因产率远高于现有技术水平，且生产成本低、利于环保，是目前适用于工业大规模生产的理想方法。

主权项

一种邻硝基溴苄的新合成工艺，邻硝基甲苯(I)在有机溶剂、HBr/H2O2作为溴化试剂、偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂，通过自由基溴化反应得到邻硝基溴苄(II)，反应式如下： 所述新合成工艺具体包括以下步骤：(1)投料：向溴化釜中，依次加入计量好的有机溶剂、邻硝基甲苯、偶氮二异丁腈，搅拌均匀后，将溶液抽入高位槽中待用；(2)溴化反应：向溴化釜中投入计量好的有机溶剂、邻硝基甲苯和偶氮二异丁腈后，搅拌均匀后，加入40％氢溴酸，并升温搅拌至适宜温度；将高位槽中混合溶液和30％双氧水按照一定比例的滴加速度，同时缓慢滴加到溴化釜中；滴加结束继续保温反应2小时；(3)分相：反应结束后降温至室温，静置分层，分去上层水层，下层有机相用600L水洗一次；(4)蒸馏：升温到合适温度，下层有机相经减压蒸馏蒸出溶剂，用冷的有机溶剂淋洗，得白色邻硝基苄溴固体产品。