[发明专利]一种3‑甲氧基‑2‑羟基苯硼酸的制备方法在审
| 申请号： | 201610748553.4 | 申请日： | 2016-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN107011368A | 公开（公告）日： | 2017-08-04 |
| 发明（设计）人： | 顾准;王杨;金晨 | 申请（专利权）人： | 苏州健雄职业技术学院 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 南京钟山专利代理有限公司32252 | 代理人： | 李小静 |
| 地址： | 215411 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种3‑甲氧基‑2‑羟基苯硼酸的制备方法，主要是通过醚化羟基保护、引入硼酸基和水解脱保护三步反应得到最终产物3‑甲氧基‑2‑羟基苯硼酸。在国内外文献中，该产品的合成相关文献尚未见报道；产品的合成方法简单、易操作，产率较高，为这一类产品的合成提供了理论和实验依据。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 羟基 硼酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑甲氧基‑2‑羟基苯硼酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)醚化羟基保护以二氯甲烷(CH2Cl2)为溶剂，将2‑甲氧基苯酚(A)和N,N‑二异丙基乙胺(DIEA)混合后，在低温条件下，缓慢滴加氯甲基甲醚(MOMCl)，室温搅拌6‑8h得粗产品B。(2)引入硼酸基粗产品B与四甲基乙二胺(TMEDA)溶于一定量的甲基叔丁基醚(MTBE)后，‑10℃下缓慢加入叔丁基锂，搅拌溶解后再加入一定量的三异丙基硼酸酯(B(OiPr)3)，升温至室温再搅拌2‑4h。使用氯化铵水溶液分两次洗涤粗产品，分离合并有机层，有机层干燥后经浓缩、过滤和正己烷洗涤得白色固体C。(3)水解脱保护将白色固体C溶于HCl与THF的混合溶剂中(v/v＝1:1),室温下搅拌1h,旋蒸除去溶剂，再经过滤、水洗、干燥得到白色固体D。
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