[发明专利]聚硅氮烷‑二氧化锆复合气凝胶材料及其制备方法和应用

摘要

本发明公开聚硅氮烷‑二氧化锆复合气凝胶材料及其制备方法和应用，将聚硅氮烷先驱体分散于甲苯中，依次加入锆酸四丁酯和二乙烯基苯，迅速搅拌均匀得到混合稀溶液，将混合稀溶液转移至水热反应釜中并密封，将盛有混合稀溶液的反应釜置于干燥箱中反应，冷却到室温，得到湿凝胶，将湿凝胶放入盛有甲苯的烧杯中静置；将步骤1产物转移至二氧化碳超临界萃取装置中，于液态二氧化碳中浸渍，超临界干燥，即得到聚硅氮烷‑二氧化锆复合气凝胶材料。本发明的聚硅氮烷—二氧化锆复合气凝胶材料为一种新型纳米多孔复合材料，具有很高的孔隙率、比表面积、低密度；制备条件温和、工艺简单、可控。

主权项

聚硅氮烷‑二氧化锆复合气凝胶材料，其特征在于，按照以下步骤进行：步骤1，将聚硅氮烷先驱体分散于甲苯中，依次加入锆酸四丁酯和二乙烯基苯，迅速搅拌均匀得到混合稀溶液，将上述混合稀溶液转移至水热反应釜中并密封，将盛有混合稀溶液的反应釜置于160‑200℃干燥箱中反应1‑6h后，冷却到室温20‑25℃，得到湿凝胶，将所述湿凝胶放入盛有甲苯的烧杯中，静置24‑36h；步骤2，将步骤1产物转移至二氧化碳超临界萃取装置中，于液态二氧化碳中浸渍0.5‑2.0h，然后进行超临界干燥后，即得到聚硅氮烷‑二氧化锆复合气凝胶材料；聚硅氮烷‑二氧化锆复合气凝胶材料的密度为0.04‑0.10g/cm3，孔隙率为90‑98％，比表面积为400‑600m2g‑1，水接触角为160—170°，导热系数平均可达0.015—0.025W/mK；孔径分布均匀，为2‑100nm介孔材料；在步骤1中，聚硅氮烷先驱体为4—10重量份、分散聚硅氮烷先驱体的甲苯为4—10重量份、锆酸四丁酯为0.5‑2.5重量份、二乙烯基苯为4‑8重量份；聚硅氮烷是线性结构，主链由Si、N原子相间而成，结构中有Si‑H键，并有乙烯基侧链，其摩尔质量为800—1500g/mol；在步骤2中，超临界干燥的条件为：干燥温度为40‑50℃，干燥压力为5‑10MPa，干燥时间为5‑9h。