[发明专利]一种双酚A聚四氢呋喃醚的合成方法有效
| 申请号： | 201610791970.7 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN106397136B | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 王魁江;金一丰;马定连;甄长征;王月芬 | 申请（专利权）人： | 浙江皇马科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/03 | 分类号： | C07C41/03;C07C43/23 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人： | 蒋卫东 |
| 地址： | 312000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种双酚A聚四氢呋喃醚的合成方法，属有机合成中聚醚类化合物合成技术领域。溶剂和双酚A聚四氢呋喃醚的混合物作为混合溶剂，开动搅拌，加入双酚A和催化剂，抽真空置氮气；加热至釜内温度高达100~120℃，开始缓慢试加四氢呋喃，并逐渐升温至120~160℃；保温熟化后，降温脱气，接着升温脱除有机溶剂；后处理分离得到醚成品。将本申请应用于双酚A聚四氢呋喃醚的合成，具有产品稳定、针对性强等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 双酚A 聚四氢呋喃醚 合成 聚醚类化合物 脱除有机溶剂 氮气 后处理 保温熟化 合成技术 混合溶剂 四氢呋喃 有机合成 逐渐升温 混合物 溶剂 空置 脱气 催化剂 加热 申请 应用 | ||
【主权项】：
1.一种双酚A聚四氢呋喃醚的合成方法，其特征在于：（1）以溶剂和双酚A聚四氢呋喃醚的混合物作为混合溶剂，开动搅拌，加入双酚A和催化剂，抽真空置氮气，使真空度达‑0.098MPa以上，压力至0.01~0.025 MPa，反复3~5次置氮气过程；（2）将釜内真空度提高至‑0.098MPa以上；（3）加热至釜内温度高达100~120℃，开始试加四氢呋喃，加料速度控制在1g/min以下，并开始升温至 120~160℃，在此温度范围内加四氢呋喃并控制在3~5h加完；（4）保温熟化3~5h；（5）降温脱气，脱除有机溶剂；（6）后处理分离得到醚成品；所述的后处理是指：步骤（5）脱除有机溶剂后的双酚A聚四氢呋喃醚加去离子水，升温到60℃，加入磷酸中和，搅拌20min，在75℃‑95℃时加离子交换树脂，保温搅拌2h；升温110℃‑115℃负压脱水2h，分离离子交换树脂得聚醚成品；所述的催化剂为烷基锂和甲醇钾；所述的溶剂为乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二正丙醚、正丁醚、乙二醇单正丙醚中的任一种。
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