[发明专利]一种布洛芬中遗传毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的测定方法

摘要

本发明提供了一种气相色谱质谱联用法检测布洛芬中遗传毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的方法，主要步骤为采用5％苯基‑亚芳基和95％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱，配制对照品线性溶液及样品溶液，采用程序升温，样品经气相色谱仪分离后，进入质谱检测器检测，质谱为EI源，选择离子扫描模式定量，选择离子为m/z91、92、155，以对照品浓度与相应的峰面积计算线性回归方程，并以线性回归方程计算布洛芬中对甲苯磺酸乙酯的含量。本方法简单、快捷、准确、灵敏度高，检测方法科学、客观，可用于布洛芬样品的质量控制，具有实用价值。

主权项

一种布洛芬中遗传毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的检测方法，其特征在于所述方法为气相色谱质谱联用法：1)色谱条件：气相色谱条件：色谱柱：5％苯基‑亚芳基和95％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；柱箱温度：50℃～300℃；载气：氦气；载气流速：0.5～1.5mL/min；进样方式：不分流进样，不分流时间1min；进样口温度：200～300℃；进样量：0.1～2μl质谱条件：检测器：质谱检测器：离子源：EI源，选择离子扫描模式；离子源温度：250～300℃；传输线温度：250～300℃；2)供试品溶液的配制：取布洛芬适量，加溶剂溶解，作为供试品溶液；3)对照品线性溶液的配制：取对甲苯磺酸乙酯对照品适量，加溶剂溶解成对照品储备液；之后加溶剂定量稀释制成不同浓度的溶液，作为对照品线性溶液；4)测定方法：精密量取对照品线性溶液，分别注入气相色谱‑质谱联用仪，以对照品线性溶液浓度与相应的峰面积计算线性回归方程；精密量取供试品溶液，注入气相色谱‑质谱联用仪，记录色谱图，按线性回归方程计算对苯甲磺酸乙酯含量。