[发明专利]亲水作用色谱-串联质谱法检测乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法

摘要

本发明公开了一种亲水作用色谱‑串联质谱法用于检测乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的检测方法，属于分析检测领域。该方法用乙醇沉淀蛋白、基质分散法进行样品净化，采用新型亲水作用色谱分离材料，结合亲水作用色谱‑串联质谱检测技术分离和分析乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐，具有操作简单、省时、灵敏度高、重复性较好、定性定量准确的优点。乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法回收率为90.1％～110％，相对标准偏差均小于6.7％，所建立的分析方法可用于乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的检测。

主权项

1.一种亲水作用色谱‑串联质谱法检测乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）样品的提取及净化：取样品经水提取、乙醇沉淀蛋白后，采用固相基质分散去除脂类杂质，得到待测样品溶液，备用；2）标准溶液的配制：分别取氯酸盐标准品、高氯酸盐标准品和溴酸盐标准品，采用水制备为100µg/mL标准溶液，分别再用水逐级稀释得到1～100ng/mL浓度的加标用标准溶液，备用；3）配制基质加标溶液：取不含氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的空白待测样品溶液，然后加入氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的加标用标准溶液，配制为一系列的基质加标溶液，备用；4）样品的分析：将步骤1）待测样品溶液，采用基于亲水作用色谱原理的高效液相色谱对待测组分进行分离，三重四级杆串联质谱检测，得样品谱图，检测氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐中三种阴离子；所述高效液相色谱条件：色谱柱：TE‑Cys，100mm×2.1mm i. d，5 µm；流动相A：90%甲醇‑水‑10mM甲酸铵；流动相B：水‑10mM甲酸铵；流动相流速：0.2mL/min；梯度洗脱；柱温：30‑35℃；进样量：2µL；所述的梯度洗脱，条件为；质谱分析条件：离子化模式：ESI‑ ；喷雾电压：‑4.5kV；脱溶剂气温度：500 ℃；雾化气(GS 1)：55 psi；辅助雾化气(GS 2)：55 psi；气帘气：45 psi；碰撞气：12 psi；扫描方式：多反应监测（MRM）；5）绘制基质加标曲线：采用步骤4）检测条件测定步骤3）配制的不同浓度的基质加标样品溶液，得到标准谱图，形成基质加标曲线，采用基质加标外标法同时实现定性定量分析，根据标准谱图中保留时间确定步骤4）待测组分溶液中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐种类，以外标法计算步骤4）待测组分溶液中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的含量。