[发明专利]一种连续制备4-(6-羟基己氧基)苯酚的方法有效
| 申请号： | 201610847687.1 | 申请日： | 2016-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN107867979B | 公开（公告）日： | 2020-10-30 |
| 发明（设计）人： | 陈光文;李雷;周峰;焦凤军;韩梅 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07C41/16 | 分类号： | C07C41/16;C07C41/34;C07C43/23;B01J19/00 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种微反应器中连续制备4‑(6‑羟基己氧基)苯酚的方法，将对苯二酚、6‑氯‑1‑己醇溶解于溶剂乙醇中，以碱性NaOH‑水溶液作为催化剂，通过双分子亲核取代反应在微反应器中连续制备4‑(6‑羟基己氧基)苯酚。本发明与现有技术相比，可将4‑(6‑羟基己氧基)苯酚的合成过程由原来的20h缩短在10min之内，收率由40％提高到80％，反应过程可实现连续化操作，易于集成放大。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 连续 制备 羟基 己氧基 苯酚 方法 | ||
【主权项】：
一种连续制备4‑(6‑羟基己氧基)苯酚的方法，其包括以下步骤：1)配制混合原料：将对苯二酚与6‑氯‑1‑己醇按摩尔比为1～5∶1溶解于无水乙醇中，备用；2)配制NaOH水溶液：配制浓度为1～8mol/L的NaOH水溶液，备用；3)预热‑混合‑反应‑淬灭：将步骤1)配制的混合原料与步骤2)配制的NaOH水溶液预热以后，以相同的流量进入微反应器中混合，并进行双分子亲核取代反应连续制备4‑(6‑羟基己氧基)苯酚，在靠近微反应器的出口处采用冷流体换热的方式来淬灭(终止)反应；4)步骤3)的反应产物通过正己烷萃取后分相，未反应的6‑氯‑1‑己醇存在于有机相中，水相用酸中和至pH＝1～3后，减压蒸馏除乙醇，水洗过滤，将固体用乙醇溶解后加入沸水，冷却重结晶得固体产物4‑(6‑羟基己氧基)苯酚。
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