[发明专利]一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法有效
申请号: | 201610868706.9 | 申请日: | 2016-09-30 |
公开(公告)号: | CN106770697B | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
发明(设计)人: | 黄雪琳;李菊;王斌;黄伟;杨丽;平庆杰;郭宗宁 | 申请(专利权)人: | 东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心;东莞市谱标实验器材科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 东莞市华南专利商标事务所有限公司 44215 | 代理人: | 李月俄 |
地址: | 523000*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明涉及氯苯类化合物的检测技术,尤其涉及一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法,包括如下步骤:(1)样品制备选取样品使用高分子材料碎样机粉碎成均匀性样品;(2)提取,取样品加入溶剂,密塞,于微波萃取仪中萃取,萃取液过滤,用氮气中吹,待净化;(3)净化,使用溶剂活化PA小柱,将样品加入溶剂溶解,用溶剂淋洗,用氮气吹干,用丙醇定容,(4)气相色谱质谱的测定,分别吸取待测的标准溶液和样品溶液,注入气相色谱质谱仪,进行测定,最后计算出样品中的氯苯类化合物的含量。本发明的测定方法可以同时检测出塑料中12种氯苯类有机化合物,灵敏度更高,检测限低,精密度好,检测周期短,抗干扰能力强,方法快速稳定准确。 | ||
搜索关键词: | 一种 塑料制品 氯苯 化合物 测定 方法 | ||
【主权项】:
1.一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法,其特征在于:所述测定方法包括如下步骤:(1)样品制备:选取样品使用高分子材料碎样机粉碎成均匀性样品,待用;(2)提取:称取0.050‑1.500g样品,准确加入5‑15mL溶剂,密塞,于微波萃取仪中萃取5‑15min,取萃取液过滤,于43‑47℃氮气吹至0.8‑1.2mL,待净化;(3)净化:使用3‑8mL溶剂活化PA小柱,将步骤(2)的样品加入1.5‑2.5mL溶剂溶解,上样,用3.5‑4.5mL溶剂分两次淋洗,收集淋洗液,43‑47℃氮气吹干,用丙醇定容5mL得到样品溶液;并称取单个氯苯化合物标准品用丙酮配制成标准溶液,待检测;(4)气相色谱质谱的测定:分别吸取上述待测的标准溶液和样品溶液,采用EI源的气相色谱质谱联用仪进行测定,最后计算出样品中的氯苯类化合物的含量;所述丙酮为色谱纯,所述溶剂为丙酮与二氯甲烷按照体积比1:2混合。
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