[发明专利]一种(S)-奥拉西坦的制备方法有效
| 申请号： | 201610874840.X | 申请日： | 2016-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN106631962B | 公开（公告）日： | 2019-01-22 |
| 发明（设计）人： | 王传秀 | 申请（专利权）人： | 南京帝昌医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/273 | 分类号： | C07D207/273 |
| 代理公司： | 南京禾易知识产权代理有限公司 32320 | 代理人： | 王彩君 |
| 地址： | 211100 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种(S)‑奥拉西坦的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：1)2‑环氧乙烷基乙酰胺在催化剂和碱存在下分子内环合得到式II所示的化合物(S)‑3‑羟基‑丁内酰胺；2)将步骤1)得到的(S)‑3‑羟基‑丁内酰胺与叔丁基二甲基氯硅烷反应得到叔丁基二甲基硅保护的式III所示的化合物；3)将式III所示的化合物在碱性条件下与溴乙腈发生亲核反应得到式IV所示的N‑氰甲基化合物；4)式IV所示的N‑氰甲基化合物在酸性条件下水解得到(S)‑奥拉西坦； |
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| 搜索关键词： | 一种 奥拉西坦 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种(S)‑奥拉西坦的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：1)2‑环氧乙烷基乙酰胺在催化剂和碱存在下分子内环合得到式II所示的化合物(S)‑3‑羟基‑丁内酰胺；所述催化剂为CuI或CuBr，所述碱为碳酸铯；反应过程包括：将2‑环氧乙烷基乙酰胺、催化剂和碱加入反应容器中，升温至40～70℃进行搅拌反应6～10h，冷却至室温，加水，二氯甲烷萃取，减压浓缩，石油醚重结晶得到(S)‑3‑羟基‑丁内酰胺；2)将步骤1)得到的(S)‑3‑羟基‑丁内酰胺与叔丁基二甲基氯硅烷反应得到叔丁基二甲基硅保护的式III所示的化合物；加入咪唑作为缚酸剂；反应过程包括：将步骤1)得到的(S)‑3‑羟基‑丁内酰胺、叔丁基二甲基氯硅烷、咪唑加入到反应容器中，室温反应5～8小时，将反应液倾入冰水中，乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，减压浓缩得到叔丁基二甲基硅保护的式III所示的化合物；3)将式III所示的化合物在碱性条件下与溴乙腈发生亲核反应得到式IV所示的N‑氰甲基化合物；所述亲核反应中还包括加入碘，所述碱性条件是指在反应过程中加入氢氧化钠；反应过程包括：将叔丁基二甲基硅保护的式III所示的化合物、氢氧化钠、碘以及溴乙腈加入到DMF中，60～80℃反应3～4h，反应液过滤，滤液加入水，乙酸乙酯萃取，减压浓缩得到式IV所示的N‑氰甲基化合物。；4)式IV所示的N‑氰甲基化合物在酸性条件下水解得到(S)‑奥拉西坦；![]()
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