[发明专利]离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法

摘要

本发明公开了一种离子液体萃取–紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法，本方法包括如下：称取0.1g的盐酸美西律片粉碎研细，移置于烧杯中，加蒸馏水搅拌、溶解，后移入250mL容量瓶中定容，即得盐酸美西律样品液；再取步骤(1)配置好的1ml盐酸美西律样品液，加3ml pH＝4.23醋酸‑醋酸钠缓冲溶液于比色管中，用蒸馏水稀释至10mL作为水相，后加入0.3g的离子液体[BPy]PF₆作为有机相，最后在65℃水浴加热下进行萃取，测得所得溶液在219nm的吸光度；通过作出的标准工作曲线，横坐标是盐酸美西律的浓度，根据吸光度值来确定盐酸美西律的浓度。本发明方法可萃取或反萃取盐酸美西律，萃取率高达100％，反萃取率为91.04％，测得盐酸美西律片中盐酸美西律含量为11.9ug/g，与文献相对误差为10.5％。

主权项

1.一种离子液体萃取‑紫外可见分光光度法测定盐酸美西律的方法，其特征在于包括如下步骤：取一定量的六氟磷酸‑N‑丁基吡啶[BPy]PF₆的离子液体与盐酸美西律溶液及醋酸‑醋酸钠的缓冲溶液混合后稀释成10ml，在超级恒温槽中充分搅拌与静置，冷却，待自动分为固态有机相、液态水相后，提取一定体积的水相后，通过分光光度法测定锌离子的含量；取萃取过程中得到的固态有机相与缓冲溶液混合后稀释成10ml，在超级恒温槽中恒温10min并充分振荡和溶解，静置，冷却，分层，取水相后，通过分光光度法测定盐酸美西律的含量，所述六氟磷酸‑N‑丁基吡啶[BPy]PF₆离子液体的制备方法为如下步骤：(a)、将吡啶、溴代正丁烷和10mL环己烷加入到反应装置中，于65℃水浴加热下搅拌10h，分层，取下层液体置于蒸发仪中90℃蒸发2h，洗涤，干燥，即得淡黄色固体‑‑中间产物；(b)、取步骤(a)中的中间产物、六氟磷酸钾和50mL丙酮加入到反应装置中，于30℃水浴加热下搅拌24h，抽滤，分层，取下层滤液置于蒸发仪中50℃蒸发，冷却，洗涤，抽滤，干燥，即得白色粉末状的离子液体[BPy]PF₆。