[发明专利]一种同时测定热熔胶中苯酚和BHT的方法

摘要

本发明涉及一种同时提取、净化和测定热熔胶中苯酚和BHT的方法，属于分析化学技术领域，本发明采用在加热条件下经溶剂提取样品、加入不良溶剂去除基质进行净化后，采用气相色谱‑质谱联用法测定热熔胶中苯酚和BHT，其步骤包括：a.热熔胶样品中加入含双内标物的提取溶剂，在加热条件下提取样品；b.在样品提取液中加入不良溶剂，经高速离心后去除基质得到样品净化液；c.净化液过微孔滤膜，然后采用气相色谱‑质谱联用法测定，制作标准曲线，内标法定量，根据标准曲线计算目标物含量。本发明方法可以有效的用于同时提取、净化和测定热熔胶中苯酚和BHT，方法提取效率高，净化效果好，基质干扰小，测定准确可靠，具有推广应用价值。

主权项

1.一种同时测定热熔胶中苯酚和BHT的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）样品萃取：准确称取热熔胶样品，加入含双内标物的提取溶剂，在加热条件下进行 提取，提取后冷却至室温；所述提取的温度为50‑70℃，所述提取的时间为2‑30min；（2）样品净化：在样品提取液中加入不良溶剂，经高速离心后去除基质，取上清液即得 到样品净化液；（3）测定：将步骤（2）得到的净化液，过微孔滤膜，采用气相色谱‑质谱联用法分析滤液， 双内标法定量，根据标准曲线计算目标物含量；步骤（1）所述双内标物的浓度为0.01‑20mg/L，加入的双内标物一种为2‑氟苯酚、3‑氟苯酚、4‑氟苯酚或氘代苯酚‑d6，另一种为氘 代2,3,6‑三甲酚‑d11或氘代邻甲酚‑d7；所述提取溶剂为环己烷、正己烷或四氢呋喃；步骤（2）中的不良溶剂为甲醇，所述 甲醇用量为提取溶剂的4‑10倍；所述气相色谱条件如下：色谱柱为极性柱、中等极性柱或非极性柱，色谱柱为长度×内径×膜厚为30 m×0.25 mm×0.25 μm；载气氦气，纯度≥99.999%，恒流模式，流量0.8‑2.0 mL/min；进样口温度： 180‑250℃；分流进样或不分流进样，分流进样时分流比2‑30；进样量：1‑2μL；程序升温：初始温度60‑120℃，保持1‑2min，然后以4‑10℃/min升温到90‑140℃，再以 10‑30℃/min升温到230‑300℃，保持5‑10min。