[发明专利]一种风寒感冒颗粒HPLC特征图谱的构建方法有效
申请号: | 201610947350.8 | 申请日: | 2016-10-26 |
公开(公告)号: | CN106645459B | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 吴萍;李双;白冰;徐建;高嵩 | 申请(专利权)人: | 吉林修正药业新药开发有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 王学强 |
地址: | 130000 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 一种风寒感冒颗粒HPLC特征图谱的构建方法,包括下述步骤:(1)参照物溶液的制备:取葛根素对照品适量,精密称定,(2)供试品溶液的制备:取风寒感冒颗粒研细,取约2~5g,精密称定,(3)色谱条件:采用ZORBAX SB‑C18色谱柱,流动相为以乙腈‑0.1%磷酸溶液为3~70:97~30的混合溶液;体积流量0.5~1.5ml/min;DAD检测器,波长为190~250nm;柱温25~45℃,理论板数均不低于10000,(4)测定:分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各5~20μl,注入液相色谱仪,照高效液相色谱法测定,得到风寒感冒颗粒的HPLC特征图谱;本发明的优点是能有效的监控不同批次间风寒感冒颗粒的质量,方法具有精密度高、重现性好等特点,有利于全面监控产品的质量。 | ||
搜索关键词: | 风寒感冒 特征图谱 精密 供试品溶液 参照物 构建 制备 高效液相色谱法测定 液相色谱仪 混合溶液 理论板数 磷酸溶液 全面监控 色谱条件 体积流量 对照品 葛根素 流动相 重现性 波长 研细 乙腈 柱温 监控 | ||
【主权项】:
1.一种风寒感冒颗粒HPLC特征图谱的构建方法,其特征是:包括下述步骤:(1)参照物溶液的制备:取葛根素对照品适量,精密称定,加30~100%甲醇制成每1ml含40~60μg的溶液;(2)供试品溶液的制备:取风寒感冒颗粒研细,取2~5g,精密称定,精密加入30~100%甲醇25ml或50~100ml,称定重量,超声处理30~60分钟,放冷,用30~100%甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.22~0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;(3)色谱条件:采用ZORBAX SB‑C18色谱柱,所述色谱柱的柱长为250mm,内径为4.6mm,粒径为5μm;流动相为以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,梯度洗脱的时间及流动相比例为:0~20min,A相:3%、B相:97%;20~35min,A相:3~9%、B相:97~91%;35~60min,A相:9~19%、B相:91~81%;60~85min,A相:19~50%、B相:81~50%;85~90min,A相:50~70%、B相:50~30%;90~100min,A相:70~3%、B相:30~97%;100~110min,A相:3%、B相:97%;体积流量0.5~1.5ml/min;DAD检测器,波长为190~250nm;柱温25~45℃,理论板数均不低于10000;(4)测定:分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各5~20μl,注入液相色谱仪,照高效液相色谱法测定,得到风寒感冒颗粒的HPLC特征图谱。
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