[发明专利]盐酸帕唑帕尼中间体相关杂质的分析测定方法

摘要

本发明名称为盐酸帕唑帕尼中间体相关杂质的分析测定方法，属于药物分析技术领域。本发明所建立的3种高效液相分析方法能够分别有效测定盐酸帕唑帕尼中间体I2,3‑二甲基‑6‑氨基‑2H‑吲唑、中间体IIN‑(2‑氯嘧啶‑4‑基)‑2，3‑二甲基‑2H‑吲唑‑6‑胺和中间体IIIN‑(2‑氯嘧啶‑4‑基)‑N，2，3‑三甲基‑2H‑吲唑‑6‑胺相关杂质的含量，是盐酸帕唑帕尼合成反应监控和中间体质量控制的重要手段。

主权项

一种高效液相色谱法分析测定盐酸帕唑帕尼中间体的相关杂质含量的方法，所述中间体是2,3‑二甲基‑6‑氨基‑2H‑吲唑(中间体I)，其特征在于，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以磷酸盐缓冲液为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱方式；其中所述磷酸盐缓冲液所用磷酸盐为磷酸二氢钾或磷酸氢二钾，所述磷酸盐缓冲液pH值为5.0～6.0，优选5.3～5.7，最优选5.4；所述磷酸盐缓冲液浓度为5～15mmol/L，优选8～12mmol/L，最优选10mmol/L。