[发明专利]四氢呋喃C-H多相氧化方法有效
| 申请号： | 201610954980.8 | 申请日： | 2016-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN106588829B | 公开（公告）日： | 2019-03-05 |
| 发明（设计）人： | 刘晓;张胜波;李梅;王华;韩金玉 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07D307/20 | 分类号： | C07D307/20;C07D307/33;C07C51/31;C07C55/10 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种四氢呋喃C‑H多相氧化方法，即在有机硅纳米管里嵌入4,4’‑[4‑(三甲氧基硅烷)丁基]‑2,2’‑联吡啶并配位二氯(五甲基环戊二烯基)合铱二聚体得到铱基联吡啶‑有机硅纳米管多相催化剂。将该催化剂与四氢呋喃混合，以高碘酸钠为氧化剂，重水为溶剂进行常温下反应。该催化剂有清晰的孔道结构，大比表面积，均一的活性位，对四氢呋喃C‑H氧化具有很好催化效果，因其有较高稳定性及易回收特点，所以在工业中具有很好的实际应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 四氢呋喃 有机硅纳米 联吡啶 催化剂 五甲基环戊二烯基 三甲氧基硅烷 氧化剂 多相催化剂 催化效果 高碘酸钠 高稳定性 孔道结构 常温下 二聚体 溶剂 丁基 合铱 均一 配位 铱基 重水 嵌入 回收 清晰 应用 | ||
【主权项】：
1.一种四氢呋喃C‑H多相氧化方法；其特征在于包括以下过程：(1)将氯化钾、模板剂、有机硅烷前驱体1,4‑二(三乙氧硅基)苯、4,4’‑[4‑(三甲氧基硅烷)丁基]‑2,2’‑联吡啶依次加入盐酸溶液中搅拌得到的混合物；(2)将得到的混合物置于70‑110℃恒温箱中静置20‑30h；待过滤、干燥后，将得到的固体产品在乙醇与盐酸混合液中在不低于60℃温度条件下进行回流萃取，时间不少于6h，之后再次过滤、洗涤、干燥得到固体产品联吡啶‑有机硅纳米管；(3)在60‑80℃氮气氛围下，将得到的联吡啶‑有机硅纳米管和二氯(五甲基环戊二烯基)合铱二聚体在乙醇中回流；之后固体产物过滤，用水和N,N‑二甲基甲酰胺充分洗涤，常温干燥得到最终铱基联吡啶‑有机硅纳米管多相分子催化剂；(4)将制得的铱基联吡啶‑有机硅纳米管多相分子催化剂和四氢呋喃混合，以高碘酸钠为氧化剂，以重水为溶剂在20‑40℃下进行反应12‑24h。
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