[发明专利]一种异氰酸酯类交联剂用封闭剂的合成新方法

摘要

封闭型异氰酸酯在涂料工业中有着较多的应用，常见的异氰酸酯封闭剂主要有肟类、醇类、酚类以及β‑二羰基类等化合物，其中肟类化合物以反应活性高、储存稳定性好以及解封温度低的特点而有广泛使用。本发明公开了一种异氰酸酯类交联剂用封闭剂的合成新方法，是一种酮类化合物生成肟类化合物的方法。以硫酸羟胺为原料，在氢氧化钙存在下，滴加丁酮、丙酮、环戊酮、环已酮、丁二酮、2‑环己二酮溶液而制得，反应温度20～130℃，反应压力0.05～0.3MPa，反应时间2～15小时，本发明的优点：原料易得，工艺简单，节省设备投资；滤渣主要成分为硫酸钙，可做其他工业应用，经济合理，降低VOC，环境友好；原料转化率高，提高产率。

主权项

1.一种异氰酸酯类交联剂用封闭剂的合成新方法，其特征在于反应条件温和，环境友好，反应产物易得到，产物产率高，具体步骤：第一步：依次将氢氧化钙、硫酸羟胺、反应溶剂加入到反应器中，搅拌，缓慢充入惰性保护气体，并加热升温，氢氧化钙与硫酸羟胺、反应溶剂的摩尔比为1：（0.05～30.00）：（0.5～200.00）；第二步：当第一步反应温度升温至30～130℃时，搅拌条件下，按照氢氧化钙：酮的摩尔比为1：（0.05～30.00）的比例开始滴加酮溶液，选用反应溶剂配制酮溶液，其浓度为10～80%，滴加时间为1～10小时，滴加完毕后继续反应0～5小时，反应体系压力为0.05～0.30MPa；第三步：反应完毕后，过滤第二步的反应液，分离不溶物，静置滤液0.5～5小时，进行分液，去除底层液体，蒸馏上层液体，分离得到产物封闭剂。