[发明专利]合成细胞周期检测点激酶1抑制剂的方法有效
| 申请号： | 201610962435.3 | 申请日： | 2016-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN108017651B | 公开（公告）日： | 2019-11-26 |
| 发明（设计）人： | 于雅琴;张轶博 | 申请（专利权）人： | 天津师范大学 |
| 主分类号： | C07D491/052 | 分类号： | C07D491/052;B01J31/04;B01J31/02 |
| 代理公司： | 12214 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 李蕊<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 300387 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成6‑氨基‑1,4‑二氢‑4‑(3,4‑二羟苯基)‑3甲基‑吡喃[2,3‑c]吡唑‑5‑腈的方法，按照下述步骤进行：将水合肼、乙酰乙酸乙酯和催化剂分散均匀后，加入3,4‑二羟基苯甲醛、丙二腈和溶剂，在室温20～25℃且持续搅拌条件下反应，本发明的方法步骤简单，通过一锅反应可以一步直接得到目标产物——细胞周期检测点激酶1抑制剂；另外，反应条件温和，不需要高温加热；反应时间短，基本无废液产生。此外，本发明方法的反应后处理简单：反应结束后，通过简单的过滤，即可将使初产品和溶剂与催化剂分离，初产品通过重结晶提纯，催化剂保留在滤液中，可循环套用。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 细胞周期 检测 激酶 抑制剂 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成6-氨基-1,4-二氢-4-(3,4-二羟苯基)-3甲基-吡喃[2,3-c]吡唑-5-腈的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：将水合肼、乙酰乙酸乙酯和催化剂分散均匀后，加入3,4-二羟基苯甲醛、丙二腈和溶剂，在室温20～25℃且持续搅拌条件下反应，其中，所述水合肼、乙酰乙酸乙酯和催化剂的物质的量的比为1:(1～1.5)：(0.1～0.15)；所述3,4-二羟基苯甲醛和丙二腈的物质的量的比为1:(1～1.5)，所述催化剂为1-丁基-1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷醋酸盐、1-丁基-1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷溴酸盐、1-丁基-1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷硫酸氢盐、1-丁基-1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷盐酸盐或1-丁基-1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷四氟硼酸盐。/n
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