[发明专利]一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法有效
申请号: | 201610989728.0 | 申请日: | 2016-11-10 |
公开(公告)号: | CN106706773B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 宋旭艳;李冉;刘冰;陈义坤;魏敏;郭国宁;程占刚 | 申请(专利权)人: | 湖北中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/08 |
代理公司: | 武汉楚天专利事务所 42113 | 代理人: | 杨宣仙 |
地址: | 430040 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明提供一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC‑MS定量检测方法。该方法首先用气相色谱‑质谱联用仪分析标准溶液,绘制被测组分的标准曲线,然后将三醋酸甘油酯加入乙醚或甲醇为溶剂进行分子蒸馏收集轻组分,并将收集的轻组分进入气相色谱‑质谱联用仪分析获得待测样品中各种被测组分的数据,然后通过绘制的标准曲线计算出待测样品中的各种被测组分的含量,该含量需除以相应富集倍数,得到原三醋酸甘油酯样品中各种被测组分含量。本发明可以用于检测三醋酸甘油酯中的各种易挥发性物质,可提供三醋酸甘油酯样品中可能影响卷烟感官品质的挥发性化学成分的量化信息,具有较好的实用价值。 | ||
搜索关键词: | 三醋酸甘油酯 挥发性 烟用三醋酸甘油酯 质谱联用仪 标准曲线 待测样品 定量检测 气相色谱 绘制 标准溶液 分子蒸馏 感官品质 量化信息 易挥发性 影响卷烟 溶剂 富集 甲醇 乙醚 分析 检测 | ||
【主权项】:
1.一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC‑MS定量检测方法,具体步骤如下:(1)准确称量M1g的三醋酸甘油酯样品,加入M2g的乙醚或甲醇为溶剂进行分子蒸馏收集轻组分,分子蒸馏的进料速度2mL/min,真空度为4MPa,温度60℃,刮板转速180rpm/min;样品质量M1和溶剂质量M2满足以下关系:5M2<M1<100M2;(2)用气相色谱‑质谱联用仪分析标准溶液,绘制被测组分的标准曲线,所述标准曲线的一个坐标为被测组分的标准物浓度,另一个坐标为被测组分的标准物对应峰的峰面积;(3)将步骤(1)中收集的轻组分进入气相色谱‑质谱联用仪分析获得待测样品中各种被测组分的数据,并通过步骤(2)中的标准曲线计算出待测样品中的各种被测组分的含量W2,该含量需除以相应富集倍数M1/M2,得到原三醋酸甘油酯样品中各种被测组分含量W1,其各种被测组分含量计算公式如下:W2=W1*M1/M2;所述气相色谱‑质谱联用仪的色谱柱采用规格为60m×0.32mm×1.8um色谱柱HP‑VOC毛细柱,载气:氦气,纯度99.999%,载气流量1~2mL/min;所述气相色谱‑质谱联用仪的进样口温度250℃,进样量2~4μL,分流比2:1~5:1,分流气体进入质谱检测;所述气相色谱‑质谱联用仪的柱温箱升温程序:先在40℃的初温下保持2~3min,而后按3~5℃/min升温至180℃保持1~4min,6~10℃/min升温至200℃保持5~10min。
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