[发明专利]酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子发射光谱分析方法

摘要

本发明公开了一种酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子体发射光谱分析方法，包括以下步骤：1)制备系列铝标准溶液，分别导入ICP光谱仪，测量铝元素的谱线强度，绘制铝元素的工作曲线；2)称取钢铁试样置于玻璃烧杯中，依次经硝酸、盐酸和高氯酸溶解，得复合酸分解液；按上述步骤制取复合酸分解液二份；4)将其中一份复合酸分解液用于测定酸溶铝；另一份复合酸分解液，不过滤，定容后放入超声波发生器，加水至水位离容量瓶底部6～20mm处，调节超声波频率至谐振点，振荡，使酸不溶铝在溶液中均匀分散，然后导入ICP光谱仪，测量全铝含量。本发明通过增加一种超声波清洗器，使得以往分析起来很困难的全铝分析容易，具有操作简便、快速准确的特点。

主权项

1.一种酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子体发射光谱分析方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：1)制备系列铝标准溶液；2)将系列铝标准溶液分别导入ICP光谱仪，测量铝元素的谱线强度，绘制铝元素的工作曲线；3)称取0.1～1.0g钢铁试样置于玻璃烧杯中，3～10mL硝酸在加热炉上充分溶解，再加3～10mL盐酸继续溶解，经充分反应后，加入3～5mL高氯酸溶解至冒烟，得复合酸分解液；按上述步骤制取复合酸分解液二份，复合酸分解液中铝夹杂物直径分布在(0μm，8μm]；4)将其中一份复合酸分解液，称为A，用滤纸过滤，滤液用二级水稀释并用容量瓶定容至100mL；另一份复合酸分解液，称为B，不过滤，直接用二级水稀释并用容量瓶定容至100mL；5)将复合酸分解液A导入ICP光谱仪，测量铝谱线强度，经工作曲线转换成钢铁中酸溶铝的含量；6)将装有复合酸分解液B的容量瓶放入超声波发生器，加水至水位离容量瓶底部6～20mm处，调节超声波频率至谐振点，振荡，使酸不溶铝在溶液中均匀分散，形成弥散的悬浮相，然后将复合酸分解液B导入ICP光谱仪，测量铝谱线强度，经工作曲线转换成钢铁中全铝含量；继而根据酸溶铝的含量和全铝含量，可以得到酸不溶铝的含量；其中，所述硝酸为1体积密度为1.42g/mL的浓硝酸加3体积水制备得到的混合酸；所述盐酸为密度为1.19g/mL的浓盐酸；所述高氯酸为密度为1.67g/mL的浓高氯酸；所述铝的谱线波长为Al394.4nm或Al396.1nm；所述超声波发生器功率100W～200W，频率为20～100kHz；所述ICP工作条件为试液导入泵转速为100～125rpm、射频功率为1100～1200W、观察高度为12～15mm，试液提升量为0.5～0.8L/min、光强采集时间为10～20s。