[发明专利]一种高纯度无定形硼粉的合成方法

摘要

本发明公开了一种高纯度无定形硼粉的合成方法，属于无机化学合成领域。本发明研制了一种高纯度无定形硼粉合成工艺，利用镁粉及三氧化二硼为原料，经高温自蔓延反应‑酸洗‑过滤‑水洗‑过滤‑热处理‑水洗‑过滤‑干燥，得到纯度为95%以上的无定形硼粉产品，得到的无定形硼粉与传统自蔓延法得到的硼粉相比含量高。提纯工艺操作简单，与其他95%硼粉工艺相比，省去了中间合成90级硼粉复杂操作，能源消耗少，适合于工业化生产。

主权项

1.一种高纯度无定形硼粉的合成方法，其特征在于：（1）混合：将镁粉与三氧化二硼按照1:0.7-1:4质量比在混料机中混合均匀；（2）自蔓延反应：将混合后物料置于温度在400-1200℃高温炉内，物料发生自蔓延反应，反应后物料冷却至室温；（3）酸洗：配制浓度为2%-20%酸溶液，将盐酸溶液与自蔓延反应后物料按照物料：酸溶液在1:4-1:12的质量比加入至反应器内进行酸洗涤，酸洗温度为80-110℃，酸洗时间1-4小时，酸洗结束后用过滤器进行固液分离；（4）水洗：将酸洗、过滤后得到的固体物料以滤饼：水=1:3-1:50质量比，在20-100℃下，在水洗釜内洗涤10-30分钟，水洗结束后用过滤器进行固液分离，得到固体滤饼；（5）热处理：将得到的固体滤饼放入温度在500-900℃范围内的高温炉内进行热处理（固体滤饼也可干燥后进行本操作），处理时间为1-5小时，可采用惰性气体进行保护；（6）酸洗：配制浓度为2%-20%酸溶液，将酸溶液与热处理后物料按照物料：酸溶液在1:4-1:12的质量比加入至反应器内进行酸洗涤，酸洗温度为50-90℃，酸洗时间0.5-2小时，酸洗结束后用过滤器进行固液分离；（7）水洗：将酸洗得到的固体物料以物料：水=1:3-1:50质量比，在20-100℃下，在水洗釜内洗涤10-30分钟，水洗结束后用过滤器进行固液分离；重复洗涤2-7次，得到无定形硼粉滤饼；（8）干燥：将滤饼放入80-110℃真空干燥箱，或放入90-120℃鼓风干燥箱内干燥2-5小时，得到纯度为95%以上的无定形硼粉。