[发明专利]一种同时制备野漆树苷和柚皮苷两种化学对照品的方法

摘要

本发明公开了一种同时制备野漆树苷和柚皮苷两种化学对照品的方法，用乙醇溶液同时提取化橘红叶中的野漆树苷和柚皮苷，提取液经减压浓缩后，用正丁醇‑石油醚混合液萃取去除叶色素，下层部分置冰箱中静置，用冷水洗涤离心，去除水溶性多糖和蛋白质等杂质，粗产品用甲醇溶解，再以高效液相制备色谱仪进行分离，即可获得纯度达98％以上的野漆树苷和柚皮苷两种黄酮对照品。本发明能同时制备野漆树苷和柚皮苷对照品，工艺步骤简单，纯度高，成本低，制备量大。

主权项

一种同时制备野漆树苷和柚皮苷两种化学对照品的方法，其特征在于，步骤如下：（1）化橘红叶粉末制备：摘取化橘红嫩叶，50～60℃烘箱烘干至恒重，粉碎过40～60目筛，得粉末备用；（2）柱层析法提取：叶粉末用乙醇溶液湿样上柱，用相同浓度乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩回收溶剂，得化橘红叶的乙醇提取物浸膏；（3）有机溶剂萃取除去叶色素：浸膏转移到分液漏斗，分3次用水洗涤烧瓶，合并到分液漏斗，用等体积正丁醇‑石油醚混合液萃取去上层液，重复3次，得下层溶液混合物及沉淀；（4）水洗去除水溶性杂质：上述所得下层部分转置4℃冰箱静置12～20h，用冷水洗涤离心，去除水溶性多糖和蛋白质杂质，得粗产品；（5）反相高效液相制备色谱精制：粗产品混合物以甲醇‑水溶液溶解，0.22μm微孔滤膜过滤，以反相高效液相制备色谱仪分离，甲醇‑水溶液为洗脱系统，325nm检测，分别收集制备色谱中的两个色谱峰物质，减压回收溶剂，48～52℃恒温真空干燥22～26h，即得野漆树苷和柚皮苷两个化学对照品。