[发明专利]一种呋喃酮类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201611008713.8 | 申请日： | 2016-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN106588831B | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 应述欢;皮红军;陈健;周威;张爵明 | 申请（专利权）人： | 上海博志研新药物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33;C07D207/27;C07C51/09;C07C53/19;C07C51/60;C07C53/50 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区中国（上海）*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种呋喃酮类化合物的制备方法。本发明提供了一种呋喃酮类化合物III的制备方法，包括以下步骤：溶剂中，无机盐存在的条件下，将化合物II与还原剂进行还原反应，得到呋喃酮类化合物III，溶剂为脂肪族醇类溶剂或者脂肪族醇类溶剂与水的混合溶剂。采用呋喃酮类化合物III仅三步就可制得布瓦西坦，合成路线短；化合物II ee值大于99.0％，反应过程不发生消旋，得到的布瓦西坦I粗品de值大于99.0％；通过结晶而不是手性高压液相制备柱进行进一步纯化，可以将布瓦西坦I的手性纯度进一步提高到de值99.80％以上，同时布瓦西坦I的其他单杂小于0.1％，达到API级别，适合于工业化生产。 |
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| 搜索关键词： | 呋喃酮类化合物 溶剂 制备 脂肪族醇类 高压液相制备柱 无机盐 合成路线 还原反应 混合溶剂 手性纯度 还原剂 粗品 手性 消旋 | ||
【主权项】：
1.一种呋喃酮类化合物III的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：‑5℃～0℃，向化合物II与溶剂形成的混合物中依次加入无机盐和还原剂与溶剂形成的混合物，进行反应得到呋喃酮类化合物III即可；所述的溶剂为脂肪族醇类溶剂或者脂肪族醇类溶剂与水的混合溶剂；所述的脂肪族醇类溶剂为甲醇和/或乙醇；所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾、三仲丁基硼氢化锂和三乙基硼氢化锂中的一种或多种；所述的无机盐为氯化钙；所述的还原剂与所述的化合物II的摩尔比值为1.5～2；所述的无机盐与所述的化合物II的摩尔比值为1.1～2；当采用脂肪族醇类溶剂与水的混合溶剂做溶剂时，所述的脂肪族醇类溶剂与所述的水的体积比值为1～5；![]()
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