[发明专利]一种二苯甲酮类紫外线吸收剂的生产工艺

摘要

本发明公开了一种二苯甲酮类紫外线吸收剂的生产工艺，该生产工艺包括将二苯甲酮化合物A、烷基卤代物混合，进行烷基化反应，制得二苯甲酮化合物B。烷基卤代物可在叔胺催化下通过伯醇与氯化亚砜反应制得，产物收率高。进一步地，对烷基化反应完成后的体系进行水化和蒸馏，以省去结晶提纯步骤，在简化工艺、获得高纯度产品的同时减少溶剂消耗，降低生产成本。

主权项

一种二苯甲酮类紫外线吸收剂的生产工艺，包括将二苯甲酮化合物A、烷基卤代物混合，进行烷基化反应，制得二苯甲酮化合物B，所述二苯甲酮化合物A的结构为：所述二苯甲酮化合物B的结构为其中，R1选自氢、烷基和烷氧基中一个或多个，R2选自C5～C12烷基，反应体系中还加有缚酸剂，所述缚酸剂选自无机碱或有机碱；反应体系中还加有催化剂，所述催化剂选自溴化钠、溴化钾、碘化钠或碘化钾中任意一种或多种；反应体系中还加有改性剂，所述改性剂选自表面活性剂或乳化剂中任意一种或多种，所述烷基卤代物为C5～C12氯代物，通过包括下述步骤的方法制备：向反应容器中加入C5～C12伯醇，升温，于液面下缓慢滴加氯化亚砜，氯化亚砜滴加结束后保温，反应容器中压力保持在‑0.03MPa～‑0.05Mpa，反应完成后，经后处理得到烷基卤代物；所述生产工艺还包括对烷基化反应后体系进行水洗和蒸馏；水洗过程包括：向反应后体系中加水，搅拌，静置分层后转移上层有机相至蒸馏釜；蒸馏过程包括：步骤1，在1x10‑2～1x10‑3pa真空条件下于120～180℃蒸馏出有机相中的烷基卤代物；步骤2，继续升温至220～240℃，蒸馏出二苯甲酮化合物B；蒸馏前，向反应后体系中加入抗氧化剂，在60～65℃下搅拌混合1～2h；所述抗氧化剂选自受阻酚类抗氧化剂、亚磷酸酯类抗氧化剂或硫代酯类抗氧化剂中任意一种或多种，步骤1中，蒸馏出的烷基卤代物经冷凝器进行二级冷凝回收，其中，二级冷凝包括一级水冷+5℃和一级冷冻‑15℃；步骤2中，对蒸馏后体系进行降温，通入惰性气体，清除蒸馏残渣；经蒸馏后得到的二苯甲酮化合物B的含量≥99.5％，其在450nm下的透光率≥94.0％，在460nm下的透光率≥96.0％，在500nm下的透光率≥97.0％。