[发明专利]一种1‑金刚烷醇的制备方法

摘要

本发明公开了一种1‑金刚烷醇的制备方法，属于化工技术领域。其包括如下步骤(1)将金刚烷加入到溴素及水的混合体系中，依次经三个温度阶段保温反应，反应生成1‑溴代金刚烷，得到含有1‑溴代金刚烷的混合体系；(2)将步骤(1)制备得到的含有1‑溴代金刚烷的混合体系，常压蒸馏出过量的溴素，控制混合体系温度，滴加焦亚硫酸钠的水溶液，保温反应，制备得到1‑金刚烷醇粗品；(3)将步骤(2)制备得到的1‑金刚烷醇粗品加入到水和与水互溶的有机溶剂组成的混合溶剂中，加入活性炭，加热，过滤，滤液析晶，抽滤，即得到所述1‑金刚烷醇。本发明的制备方法，操作简便，安全风险小，三废少，收率高，适用于工业化生产。

主权项

一种1‑金刚烷醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将金刚烷加入到溴素及水的混合体系中，依次经三个温度阶段保温反应，反应生成1‑溴代金刚烷，得到含有1‑溴代金刚烷的混合体系；其中，所述三个温度阶段依次为：40‑60℃、70‑90℃、100‑120℃；所述溴素与所述金刚烷的摩尔比为1.1‑1.9:1，所述水与所述金刚烷的质量比为0.05‑0.3:1；(2)将步骤(1)制备得到的含有1‑溴代金刚烷的混合体系，30‑60℃常压蒸馏出过量的溴素，至无溴素滴下，控制混合体系温度，滴加焦亚硫酸钠的水溶液，保温反应，制备得到1‑金刚烷醇粗品，其中，所述焦亚硫酸钠水溶液质量百分浓度为10‑40％；所述焦亚硫酸钠与步骤(1)所述金刚烷的摩尔比为0.1‑0.5；(3)将步骤(2)制备得到的1‑金刚烷醇粗品加入到水和与水互溶的有机溶剂组成的混合溶剂中，加入活性炭后进行加热，过滤，滤液析晶，抽滤，即得到所述1‑金刚烷醇。