[发明专利]一种基于十六烷基三甲基溴化铵为碳材料造孔剂的三维多孔Fe-N-C催化剂及制备方法有效

专利信息
申请号: 201611039947.9 申请日: 2016-11-22
公开(公告)号: CN106602080B 公开(公告)日: 2019-04-09
发明(设计)人: 李光兰;袁丽芳;陈雯雯;刘彩娣;程光春;杨贝贝 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: H01M4/88 分类号: H01M4/88;H01M4/90
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 梅洪玉
地址: 124221 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明属于燃料电池催化剂领域,涉及一种基于十六烷基三甲基溴化铵为碳材料造孔剂的三维多孔Fe‑N‑C催化剂及制备方法。三维多孔Fe‑N‑C电催化剂以邻甲基苯胺为C源及N源,FeCl3·6H2O为金属源,CTAB为软模板,SiO2为硬模板,在N2气氛下,经高温煅烧得到。制备过程中,通过改变CTAB的浓度可以准确的控制形成胶束的大小及形状,经过高温煅烧后由于CTAB胶束分解,去除模板后最终可形成大量活性位暴露在表面的三维连通多孔结构,保证了催化氧还原反应的活性位数目并能满足传质需求,有利于提高催化剂的ORR活性。与传统的Fe‑N‑C电催化剂相比,该催化剂三维多孔结构更有利于氧气的传输与吸附,且制备过程灵活可控,原料价廉易得,有利于规模化生产,具有较高的实用价值。
搜索关键词: 一种 基于 十六 烷基 甲基 溴化铵 材料 造孔剂 三维 多孔 fe 催化剂 制备 方法
【主权项】:
1.一种基于十六烷基三甲基溴化铵为碳材料造孔剂的三维多孔Fe‑N‑C催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:第一步,制备催化剂前体;反应置于冰水浴条件下,将邻甲基苯胺加入到0.2~0.8molL‑1的磷酸溶液中搅拌均匀,慢慢将浓度为1.5~5.0mol L‑1的FeCl3·6H2O溶液滴入其中,在此过程中加入H2O2,然后加入浓度为0.8mmol L‑1~80mmol L‑1的十六烷基三甲基溴化铵溶液,搅拌均匀,待溶液颜色变为墨绿色后移入高压反应釜中进行水热反应;混合溶液中邻甲基苯胺与H2O2的质量比为1:1~4,邻甲基苯胺与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1~100:1,邻甲基苯胺与FeCl3·6H2O的质量比为1:1~8;干燥水热反应所得的混合溶液,制得催化剂前体;第二步,制备邻甲基苯胺的聚合材料;在惰性气体保护下,煅烧第一步中的催化剂前体,即得到邻甲基苯胺的聚合材料,其中煅烧温度在850~950℃;第三步,用酸刻蚀多余的Fe及其化合物,将刻蚀后的样品洗涤至中性,干燥,得到目标产物三维多孔Fe‑N‑C催化剂。
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