[发明专利]一种利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法

摘要

本发明公开了一种利用亚临界萃取‑分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法，属于天然植物提取分离技术领域。该方法主要包括原料预处理、亚临界萃取和分子蒸馏三步操作，在原料预处理阶段，通过在烟叶中喷加碱性水溶液，能将烟碱的存在形态由结合态转变为游离态，并且无溶剂微波处理能加速烟碱溶出，结合亚临界萃取‑分子蒸馏联用技术能显著提高烟碱的提取率和纯度。并且亚临界萃取以丁烷、二甲醚作为萃取剂，可避免乙酸乙酯、石油醚等有机溶剂对操作人员和环境带来危害，安全性好，同时丁烷、二甲醚可回收利用，能节约成本。分子蒸馏采用低温一级蒸馏技术，工序少且能耗小。本发明中烟碱提纯工艺简单，操作方便，适于规模化生产和应用。

主权项

1.利用亚临界萃取‑分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）预处理：在烟叶中加入碱性水溶液，静置备用；2）取静置后的物料粉碎，微波处理后碾压，得到粉料；亚临界萃取：在粉料中加入萃取剂，于温度25~45℃下萃取0.5~2h，萃取压力为萃取剂在相应温度下的饱和蒸汽压，得到萃取液；萃取液去除溶剂后，所得粗提物醇沉除杂，分离出上清液，除醇，得到浓缩物；3）分子蒸馏：浓缩物采用分子蒸馏法二次分离，蒸馏温度为室温至35℃，蒸馏压力0.01~0.1mbar，收集轻组分，即为烟碱；步骤1）中碱性水溶液为强碱或强碱弱酸盐的水溶液，或者氨水；氨水喷洒到烟叶上；强碱、强碱弱酸盐先配制成质量分数5%~10%的水溶液，再喷洒到烟叶上；步骤2）中微波处理的条件为：功率600~1200W，时间10~40s/次，处理1~4次；步骤2）中萃取剂为丁烷或二甲醚。