[发明专利]一种度骨化醇类似物WXFQ-65的合成方法有效
| 申请号： | 201611065068.3 | 申请日： | 2016-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN106748642B | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 王涛;王彬彬;孙益林;王庆林;蒲建新;游本加;李晓明;蒋逸云 | 申请（专利权）人： | 无锡福祈制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/09 | 分类号： | C07C29/09;C07C35/32 |
| 代理公司： | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 | 代理人： | 高之波;储振 |
| 地址： | 214000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种度骨化醇类似物WXFQ‑65的合成方法，其采用过量的卤代试剂对度骨化醇在有机溶剂中进行卤代反应，然后加入水解试剂并在酸性条件下进行水解反应，并通过加入重结晶试剂进行重结晶得到度骨化醇类似物WXFQ‑65。在本发明中，使用过量卤代试剂对度骨化醇卤代后再水解，并通过重结晶得到最终产物，避免了使用剧毒原料二氧化硒进行氧化，且产品光学活性好，合成过程步骤短，条件温和，合成过程环保并适于工业化生产，最后制备得到的度骨化醇类似物WXFQ‑65的水溶性较好，提高了在人体内的吸收率。 | ||
| 搜索关键词： | 骨化 类似物 合成过程 卤代试剂 重结晶 过量 吸收率 合成 重结晶试剂 二氧化硒 光学活性 剧毒原料 卤代反应 水解反应 水解试剂 酸性条件 有机溶剂 最终产物 卤代 水解 制备 体内 环保 | ||
【主权项】：
1.一种度骨化醇类似物WXFQ‑65的合成方法，其特征在于，该合成方法为：采用过量的卤代试剂对度骨化醇在有机溶剂中进行卤代反应，然后加入水解试剂并在酸性条件下进行水解反应，并通过加入重结晶试剂进行重结晶得到度骨化醇类似物WXFQ‑65，所述合成方法的化学方程式为：![]()
所述卤代反应的温度为0℃至回流温度，所述水解反应的温度为室温至回流温度；所述卤代试剂与度骨化醇的质量比为178g:42.4g，所述卤代试剂为NBS，所述X为Br；所述重结晶试剂为乙腈与水的混合物，所述乙腈与水的摩尔比为8:1；所述卤代反应的反应时间为6‑8h，所述水解反应的反应时间为6h。
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