[发明专利]乳液法制备球形化有机小分子复合物的方法

摘要

本发明公开了一种乳液法制备球形化有机小分子复合物的方法，包括:将一种或多种有机小分子加入到溶剂‑非溶剂中，搅拌并加入表面活性剂，待乳液分散均匀后，超声或机械乳化，采用晶体析出法析出晶体，得到固液混合物后过滤、洗涤和干燥得到单体或复合物球形晶体。本发明将有机小分子的复合、超细化、球形化三者结合起来，对于含能材料来说可以大幅度降低感度、提高流散性和装填密度，同时降低其在含能材料的3D打印或PBX炸药浆料的粘度；对于药物来说可以改变其熔点、溶解度，提高药物的稳定性和生物利用度，同时有利于将其压成药片；对于导电有机晶体、非线性光学晶体、染料、照相原料色素及农用化学品来说，可以扩展其研究及应用领域。

主权项

1.一种乳液法制备球形化有机小分子复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、取质量比为2:1:2:1的CL‑20、黑索今、茶碱和昔多芬有机小分子加入到装有超声波装置的超临界反应装置中，然后加入乙醚、水和表面活性剂二辛基琥珀酸磺酸钠，在体系密封后通入二氧化碳至30MPa，并设定体系温度在60℃；在施加超声的超临界二氧化碳体系中搅拌混合1小时，然后卸去二氧化碳压力，温度为5℃，搅拌0.5小时，然后再次注入二氧化碳至压力为70MPa，在施加超声的超临界二氧化碳体系中搅拌2小时，卸压，采用冷冻干燥法让晶体析出，得到固液混合物；所述搅拌的速度为800rpm；所述超声的频率为20kHz，超声波功率密度为1000W/L，超声波采用间歇辐照，间歇辐照时的超声连续辐照时间/超声间歇时间为6s/6s；步骤二、将固液混合物过滤、洗涤和干燥得到复合物球形晶体；其中，所述冷冻干燥包括以下步骤：步骤Ⅰ、预冷冻：冷冻温度‑60℃，冷冻时间2小时；步骤Ⅱ、预冷冻后升温至25℃，保持1.5小时；步骤Ⅲ、将步骤Ⅱ得到的晶体加入真空冷冻干燥机中，设置冷阱温度为‑80℃，真空度为50pa，冷冻干燥时间36h。