[发明专利]一种紫外荧光分子探针的合成及其对亚硝酸根的检测有效

专利信息
申请号: 201611072798.6 申请日: 2016-11-29
公开(公告)号: CN107043351B 公开(公告)日: 2019-07-23
发明(设计)人: 张海霞;祝新月;王娅娅 申请(专利权)人: 兰州大学;兰州大学中卫高新技术研究院
主分类号: C07D221/14 分类号: C07D221/14;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 马正良
地址: 730000 *** 国省代码: 甘肃;62
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摘要: 发明涉及一种检测亚硝酸根的紫外荧光分子3‑二甲氨基苯基‑4‑氨基‑N‑丁基‑1,8‑萘二甲酸亚胺的合成方法及其在各类实际样品的亚硝酸根检测中的应用。以萘酰亚胺为骨架,N,N‑二甲基苯基作为特异性识别基团,合成了对亚硝酸根具有专一识别性能的紫外荧光探针3‑二甲氨基苯基‑4‑氨基‑N‑丁基‑1,8‑萘二甲酸亚胺,紫外荧光探针具有光学性质稳定,特异性好,灵敏度高,响应时间短,易制备,成本低的特点。用3‑二甲氨基苯基‑4‑氨基‑N‑丁基‑1,8‑萘二甲酸亚胺测定各类实际样品中的亚硝酸根的含量,通过紫外荧光光谱测定样品的亚硝酸根含量,与此同时通过颜色的变化定性判断样品中是否含有亚硝酸根。说明3‑二甲氨基苯基‑4‑氨基‑N‑丁基‑1,8‑萘二甲酸亚胺具有快速便捷检测亚硝酸根的能力。
搜索关键词: 一种 紫外 荧光 分子 探针 合成 及其 亚硝酸 检测
【主权项】:
1.一种紫外荧光分子探针3‑二甲氨基苯基‑4‑氨基‑N‑丁基‑1,8‑萘二甲酸亚胺的合成方法,其步骤是:a.将甲苯、乙醇、超纯水加入到圆底烧瓶中混合摇匀,将混合溶剂在‑70摄氏度的液氮中冷冻,抽真空至真空度0.08 MPa,将圆底烧瓶放在室温下,置换氩气,解冻,溶剂溶解后再次放入液氮中冷冻,抽真空,置换氩气,上述步骤再重复一次,将溶剂中的溶解氧除净,溶液保存在氩气氛围下,作为下一步反应的溶剂;b.向带有回流冷凝管装置的两口圆底烧瓶中加入3‑溴‑4‑氨基‑N‑丁基‑1,8‑萘二甲酸亚胺,碳酸钾和3‑(N,N‑二甲基氨基)苯基硼酸盐酸盐,在催化剂四三苯基膦钯条件下,密封接口处,氩气保护,将上述除净氧的溶剂用注射器注入烧瓶,90摄氏度回流36 h,反应结束后,将体系冷却至室温,减压浓缩溶剂得到粗产品,粗产品通过硅胶柱柱层析,层析液二氯甲烷和甲醇体积比为50:1,洗脱,分离得到紫外荧光分子探针——3‑二甲氨基苯基‑4‑氨基‑N‑丁基‑1,8‑萘二甲酸亚胺。
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