[发明专利]N-甲基吗啉的循环制备法

摘要

本发明公开了一种N‑甲基吗啉的循环制备法，包括以下步骤：1)、合成：N‑甲基二乙醇胺与硫酸进行反应，然后冷却至室温，得合成反应液；2)、铵盐转移：在步骤1)所得的合成反应液中加入N‑甲基二乙醇胺以及加入铵盐转移剂进行铵盐转移交换反应；3)、蒸馏：将步骤2)所得的铵盐转移反应液进行减压蒸馏，分别得到馏分和釜液，馏分为N‑甲基吗啉；4)、循环反应：将步骤3)所得的釜液进行合成反应，然后冷却至室温，得循环反应用釜液；以所述循环反应用釜液替代步骤2)中的合成反应液和铵盐转移剂，然后依次进行步骤2)所述的铵盐转移和步骤3)所述的蒸馏。

主权项

1.N‑甲基吗啉的循环制备法，其特征是包括以下步骤：1)、合成：在容器中加入N‑甲基二乙醇胺、搅拌下加入硫酸，N‑甲基二乙醇胺：硫酸的摩尔比为1：1.1～1.5，反应温度为150～180℃，从而蒸出反应生成的水，反应时间为6～8小时；然后冷却至室温，得合成反应液；2)、铵盐转移：在步骤1)所得的合成反应液中加入N‑甲基二乙醇胺以及加入铵盐转移剂进行铵盐转移交换反应；所述N‑甲基二乙醇胺与步骤1)中的N‑甲基二乙醇胺的摩尔比为1：1，铵盐转移剂与步骤1)中的N‑甲基二乙醇胺的质量比为1％～2％；铵盐转移交换反应温度为60～70℃，时间为30±5分钟；3)、蒸馏：将步骤2)所得的铵盐转移反应液进行减压蒸馏，分别得到馏分和釜液，馏分为N‑甲基吗啉；4)、循环反应：将步骤3)所得的釜液于150～180℃的温度下反应6～8小时，蒸出反应生成的水；然后冷却至室温，得循环反应用釜液；以所述循环反应用釜液替代步骤2)中的合成反应液和铵盐转移剂，然后依次进行步骤2)所述的铵盐转移和步骤3)所述的蒸馏；所述铵盐转移剂为聚乙二醇、T‑5000、D‑4000或M‑2070。