[发明专利]一种基于C-H活化芳胺类制备邻卤芳胺的方法有效

专利信息
申请号: 201611085542.9 申请日: 2016-12-01
公开(公告)号: CN106748809B 公开(公告)日: 2019-05-31
发明(设计)人: 朱勍;方红梨;应莎莎;黄金涛 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07C209/74 分类号: C07C209/74;C07C209/84;C07C211/52;C07C211/59
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 王兵;黄美娟
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明属于有机化学技术领域,具体涉及一种C‑H活化芳胺类制备卤代化合物的方法。本发明方法为:用无水醋酸铜为反应催化剂,过氧化氢为氧化剂,将苯胺类化合物与溴化钾或者碘化钾加入水中,室温反应两小时,用乙酸乙酯萃取,减压浓缩得到相应的芳胺卤代化合物粗品。经过柱层析分离纯化得到相应的纯品。本发明具有操作简单、反应条件温和、反应时间短以及绿色环保的特点。
搜索关键词: 芳胺 卤代化合物 活化 制备 苯胺类化合物 乙酸乙酯萃取 有机化学技术 氧化剂 反应催化剂 反应时间短 柱层析分离 反应条件 过氧化氢 绿色环保 室温反应 无水醋酸 碘化钾 溴化钾 粗品 水中
【主权项】:
1.一种如式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示的邻卤芳胺的制备方法,其特征在于所述方法为:将式(Ⅲ)或式(Ⅳ)所示的化合物溶于水中,加入催化剂、卤代试剂、氧化剂,反应完全后经后处理即得式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示的邻卤芳胺;所述卤化试剂、氧化剂、催化剂与式(Ⅲ)或式(Ⅳ)所示化合物的物质的量之比为1~5:0.5~5:0.1~0.5:1;所述催化剂为醋酸铜、碘化铜或碘化亚铜;所述卤代试剂为溴化钾或碘化钾;所述氧化剂为过氧化氢、叔丁基过氧化氢或二氧化锰;式(Ⅰ)或式(Ⅲ)中,R为H或H各自被甲基、乙基或正丙基单取代或多取代,n为取代基个数,n=1~2;式(Ⅰ)或式(Ⅱ)中,X1为溴或碘,X2为溴或碘。
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