[发明专利]一种氟啶脲的合成方法及其用于制备杀虫剂的用途有效
| 申请号： | 201611098831.2 | 申请日： | 2016-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN106748985B | 公开（公告）日： | 2019-06-07 |
| 发明（设计）人： | 于乐祥;李源;刘伟华;孙梅心;孙富江 | 申请（专利权）人： | 山东省农药科学研究院 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64;A01N47/34;A01P7/04 |
| 代理公司： | 东莞市神州众达专利商标事务所(普通合伙) 44251 | 代理人： | 陈世洪 |
| 地址： | 250033 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于农药制剂技术领域，具体涉及一种氟啶脲的合成方法，并进一步公开其用于制备杀虫剂的用途。本发明所述合成氟啶脲的方法，以现有技术中常规合成线路为基础，以2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶、2,6‑二氯‑4‑氨基苯酚，以及2,6‑二氟苯甲酰异氰酸酯为合成原料，并以N,N‑二甲基乙酰胺为反应溶剂，在ZSM分子筛催化剂的作用下，不仅可以实现氟啶脲的合成，同时可以仅在同一反应溶剂下实现反应进行，避免了现有技术中两步法合成氟啶脲需要逐步回收溶剂导致工艺复杂的问题，同时产物的合成产率较现有技术工艺进一步提高，且产物含量较高。 | ||
| 搜索关键词： | 氟啶脲 合成 制备杀虫剂 反应溶剂 二氟苯甲酰异氰酸酯 二甲基乙酰胺 三氟甲基吡啶 两步法合成 氨基苯酚 常规合成 合成原料 回收溶剂 技术工艺 农药制剂 产率 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种氟啶脲的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取2,6‑二氯‑4‑氨基苯酚和2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶为原料，并加入无水碳酸钾和N,N‑二甲基乙酰胺溶剂混匀，在活性催化剂作用下，于60‑70℃进行醚化反应，得到醚化物3,5‑二氯‑4‑(3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶氧)基苯胺；所述活性催化剂为ZSM分子筛催化剂，且所述ZSM分子筛的硅铝比SiO2/Al2O3为80‑100；(2)将上述反应物冷却至室温并滴加2,6‑二氟苯甲酰异氰酸酯原料，随后升温至40‑50℃进行保温反应，得淡黄色固体，即为氟啶脲。
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