[发明专利]一种腈类化合物的催化氧化合成方法

摘要

本发明公开了一种腈类化合物的催化氧化合成方法，具体操作方法如下：在乙醇溶剂中，加入反应底物醛、NH₄OAc、碱性助剂、I₂和过氧叔丁醇（TBHP），在40~60℃下反应3~17h后，反应液中加入硫代硫酸钠溶液搅拌，然后用乙醚萃取，分离出有机层，减压蒸除溶剂，再进行柱层析分离，以乙酸乙酯/石油醚体积比1：100的混合液为洗脱剂，收集含目标化合物的洗脱液，蒸除溶剂即得产物腈；所述反应底物醛与碱性助剂、NH₄OAc、I₂和TBHP的物质的量比为100：100~120：120~160：2~3：100~120。本发明所述的合成方法，其有益效果主要在于：操作简便安全，反应条件比较温和；反应底物适用范围广。

主权项

1.一种腈类化合物的催化氧化合成方法，其特征在于按照以下步骤进行：以醛为反应底物，碘为催化剂，醋酸铵为氮源，过氧叔丁醇(TBHP)为氧化剂，在碱性助剂存在下，于有机溶剂中加入反应底物醛、醋酸铵、碱性助剂、碘和过氧叔丁醇(TBHP)，在30～70℃下反应1～24h，反应结束后经分离处理得到产物腈；所述的反应底物醛、碱性助剂、醋酸铵、碘和过氧叔丁醇的物质的量比为100：80～160：100～200：1～6：80～130；所述反应底物醛为1‑金刚烷甲醛或α‑甲基肉桂醛，或如式(V)、(VI)、(VII)或(VIII)所示的芳香醛，一一对应得到的产物结构式如式(I)、(II)、(III)或(IV)所示；式(I)或式(V)中，R1为H、F、Cl、Br、NO2、CH3S、CF3、乙缩甲醛基、甲酸甲酯基、甲基、叔丁基或甲氧基；式(III)或式(VII)中，R2为H或Br；式(III)、式(VI)、式(VII)或式(VIII)中，X为O或S。