[发明专利]一种1,2-二(4-哌啶基)-乙烷的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611117611.X 申请日: 2016-12-07
公开(公告)号: CN106588752B 公开(公告)日: 2019-06-28
发明(设计)人: 王雪源;罗志臣;龚安华;周寅飞;诸昌武;郭宏超;刘伟 申请(专利权)人: 扬州工业职业技术学院
主分类号: C07D211/12 分类号: C07D211/12
代理公司: 扬州市苏为知识产权代理事务所(普通合伙) 32283 代理人: 周全
地址: 225127 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种1,2‑二(4‑哌啶基)‑乙烷的制备方法。涉及化工合成领域,尤其涉及一种1,2‑二(4‑哌啶基)‑乙烷的制备方法。提供了一种催化剂成本低、且能避免催化剂中毒的1,2‑二(4‑哌啶基)‑乙烷的制备方法。所述溶剂为甲醇、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、醋酸、N‑甲基吡咯烷酮中一种或者两种以上的混合液。所述催化剂为Pd‑Pt/C复合催化剂,其中Pt‑Pd按质量比为5~1:1~5,Pt‑Pd金属负载量为1‑10%。所述1,2‑二(4‑吡啶基)‑乙烯的浓度为1‑8mol/L。所述1,2‑二(4‑吡啶基)‑乙烯的浓度为3‑5mol/L。充入H2至釜内压力为3.5‑4.5Mpa。所述反应温度为70‑110℃。本发明可以重复使用,降低了生产成本。
搜索关键词: 乙烷 哌啶基 制备 吡啶基 乙烯 二甲基甲酰胺 甲基吡咯烷酮 醋酸 催化剂成本 催化剂中毒 复合催化剂 金属负载量 釜内压力 化工合成 乙酸乙酯 混合液 质量比 溶剂 甲醇 催化剂 生产成本
【主权项】:
1.一种1,2‑二(4‑哌啶基)‑乙烷的制备方法,包括如下步骤:1)、在高压釜中定量加入溶剂、催化剂、1,2‑二(4‑吡啶基)‑乙烯,密封高压釜;2)、对密封的高压釜交替采用N2和H2进行至少3次釜内气体置换;3)、充入H2,至釜内压力为2‑6MPa,对釜内物料进行搅拌,设定釜内反应温度为60‑120℃,开始加热;当温度升至设定值时,开始计时,保持30‑150min,反应结束;4)、将高压釜立即冷却至10‑30℃,放空H2,对釜内物料进行过滤,除去催化剂,滤液浓缩得到1,2‑二(4‑哌啶基)‑乙烷,其特征在于,所述催化剂为Pd‑Pt/C复合催化剂,其中Pt‑Pd按质量比为5~1:1~5,Pt‑Pd金属负载量为1‑10%。
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